Xylazinhydrochlorid
C12H16N2S·HCl 256,80
4H-1,3-Thiazin-2-Amin, N-(2,6-Dimethylphenyl)-5,6-Dihydro-, Monohydrochlorid.
5,6-Dihydro-2-(2,6-xylidino)-4H-1,3-Thiazinhydrochlorid [23076-35-9].
» Xylazinhydrochlorid enthält nicht weniger als 98,0 Prozent und nicht mehr als 102,0 Prozent C12H16N2S·HCl.
Verpackung und Lagerung- In dichten Behältern aufbewahren. Ab 25 Uhr einkaufen, Ausflüge zwischen 15 und 30 Uhr erlaubt.
Beschriftung- Wenn es nur für veterinärmedizinische Zwecke bestimmt ist, ist dies auf dem Etikett angegeben.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Xylazinhydrochlorid RS
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197K>.
B: Dünnschichtchromatographischer Identifizierungstest<201>-
Testlösung: 5 mg pro ml, in Methanol.
Entwicklungslösungsmittelsystem: Methanol und Ammoniumhydroxid (98,5:1,5).
Vorgehensweise- Tragen Sie getrennt 1 µL der Testlösung und der Standardlösung auf. Lassen Sie die Anwendungen mit Hilfe eines Stickstoffstroms trocknen, entwickeln Sie sie in einer gesättigten Chromatographiekammer und trocknen Sie die Platte in einem Luftstrom: Größe, Intensität und RF-Wert des aus der Testlösung erhaltenen Hauptflecks entsprechen denen des aus der Standardlösung erhaltenen Hauptflecks.
Schmelzbereich<741>: zwischen 164 und 168.
pH<791>: zwischen 4,0 und 6,0, in einer Lösung (1 von 100).
Trocknungsverlust<731>- Trocknen Sie es 4 Stunden lang bei 105 °C: Es verliert nicht mehr als 1,0 % seines Gewichts.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,1 %.
Schwermetalle, Methode II<231>: 20 µg pro g.
Chromatographische Reinheit- Untersuchen Sie das bei der Testvorbereitung erhaltene Chromatogramm. Berechnen Sie den Prozentsatz der Verunreinigungen im Xylazinhydrochlorid anhand der Formel:
100rs / (rU + rs)
wobei rs die Summe der Flächen aller beobachteten Verunreinigungspeaks ist; und rU ist die Fläche des Xylazin-Peaks: Die Summe der Verunreinigungsreaktionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Test-
Mobile Phase- 6,0 g Natrium-1-heptansulfonat in 2500 ml Wasser auflösen, 60 ml Eisessig hinzufügen, mit Wasser auf 3000 ml verdünnen und mischen. Bereiten Sie eine Mischung aus 2200 ml dieser Lösung und 1800 ml Methanol vor und lassen Sie sie durch einen Filter mit einer Porosität von 0,5 µm oder feiner laufen. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Standardvorbereitung- Bereiten Sie eine Lösung von USP Xylazinhydrochlorid RS in der mobilen Phase mit einer bekannten Konzentration von etwa 1 mg pro ml vor.
Assay-Vorbereitung- Übertragen Sie etwa 25 mg genau abgewogenes Xylazinhydrochlorid in einen 25-ml-Messkolben, lösen Sie es auf, verdünnen Sie es mit der mobilen Phase auf das Volumen und mischen Sie es.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>)- Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 254-nm-Detektor, einer 2 mm × 2 cm großen Vorsäule mit Packung L1 und einer 3,9 mm × 30 cm großen Analysesäule mit Packung L1 ausgestattet und wird auf einer konstanten Temperatur von etwa 40 °C gehalten. Die Durchflussrate beträgt etwa 2,5 ml pro Minute. Chromatographieren Sie das Standardpräparat und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die relative Standardabweichung für Wiederholungsinjektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %. [Hinweis-Spülen Sie die Säule nach dem täglichen Gebrauch mit 100 ml Acetonitril und 100 ml Methanol und lagern Sie die Säule mit Methanol.]
Vorgehensweise- Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (ca. 20 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C12H16N2S·HCl in der Portion Xylazinhydrochlorid anhand der Formel:
25 °C (rU / rS)
wobei C die Konzentration von USP Xylazinhydrochlorid RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; und rU und rS sind die Flächen der Xylazin-Peak-Reaktionen in den Chromatogrammen, die aus der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.