Sucralose
C12H19Cl3O8 397,64
1,6-Dichlor-1,6-didesoxy-d-fructofuranosyl-4-chlor-4-desoxy-d-galactopyranosid;
1,4,6-Trichlorgalactosucrose [56038-13-2].
DEFINITION
Sucralose enthält 98,0 % NLT und 102,0 % NMT an C12H19Cl3O8, berechnet auf wasserfreier Basis.
IDENTIFIZIERUNG
• A. Infrarotabsorption<197K>
• B. Die Retentionszeit des Hauptpeaks der Probenlösung entspricht der der Standardlösung, wie sie im Test ermittelt wurde.
• C. Der RF-Wert des Hauptflecks der Probenlösung entspricht dem der Standardlösung A, wie er im Test für verwandte Verbindungen erhalten wurde.
TEST
• Vorgehensweise
Mobile Phase: Acetonitril und Wasser (3:17)
Standardlösung: 1 mg/ml USP Sucralose RS in der mobilen Phase
Probenlösung: 1 mg/ml Sucralose in der mobilen Phase
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: Brechungsindex
Säule: 8-mm × 10-cm; Verpackung L1
Flussrate: 1,5 ml/min
Injektionsgröße: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
[Hinweis-Die Retentionszeit von Sucralose beträgt etwa 9 Minuten.]
Eignungsanforderungen
Relative Standardabweichung: NMT 2,0 %
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Sucralose (C12H19Cl3O8) in der eingenommenen Portion Sucralose:
Ergebnis = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Spitzenreaktion der Probenlösung
rS = Spitzenreaktion der Standardlösung
CS = Konzentration von USP Sucralose RS in der Standardlösung (mg/ml)
CU = Konzentration von Sucralose in der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: 98,0 % - 102,0 % auf wasserfreier Basis
VERUNREINIGUNGEN
• Rückstände bei der Zündung<281>: NMT 0,7 %
• Schwermetalle, Methode II<231>: 10 ppm
• Grenzwert für Methanol
Interne Standardlösung: 0,1 µL/ml n-Propylalkohol in Pyridin
Standardlösung: 0,2 µL/ml Methanol in interner Standardlösung
Probenlösung: 0,2 g/ml Sucralose in interner Standardlösung
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: GC
Detektor: Flammenionisation
Säule: 4-mm × 2-m Glassäule; verpackt mit 80- bis 100-mesh silanisierter Träger S6
Temperatur
Spalte: 150
Detektor: 250
Injektor: 200
Trägergas: Helium
Flussrate: 20 ml/min
Injektionsgröße: 1 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
Eignungsanforderungen
Relative Standardabweichung: NMT 2,0 %
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Methanol in der eingenommenen Sucralose-Portion:
Ergebnis = (RU/RS) × [(CS/CU) × F1] × F2 × 100
RU = Peak-Response-Verhältnis von Methanol zu n-Propylalkohol aus der Probenlösung
RS = Peak-Response-Verhältnis von Methanol zu n-Propylalkohol, aus der Standardlösung
CS = Methanolkonzentration in der Standardlösung (µL/ml)
CU = Konzentration von Sucralose in der Probenlösung (g/ml)
F1 = Umrechnungsfaktor von µL in mL
F2 = spezifisches Gewicht von Methanol, 0,79 g/cm3
Akzeptanzkriterien: NMT 0,1 %
• Verwandte Verbindungen
Adsorptionsmittel: 0,20 mm dicke Schicht aus octadecylsilanisiertem chromatographischem Kieselgel. Die Dünnschichtchromatographieplatte verfügt außerdem über eine Voradsorptionszone.
Nachweisreagenz: Schwefelsäure in Methanol (3 von 20)
Standardlösung A: 10,0 mg/ml USP Sucralose RS in Methanol
Standardlösung B: 0,5 ml Standardlösung A verdünnt auf 10,0 ml mit Methanol
Probenlösung: 100,0 mg/ml Sucralose in Methanol
Entwicklungslösungsmittelsystem: Acetonitril- und Natriumchloridlösung (1 zu 20) (3:7)
Anwendungsvolumen: 5 µL
Analyse
Proben: Standardlösung A, Standardlösung B und Probenlösung
Gehen Sie wie unter „Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie“ beschrieben vor. Besprühen Sie die Platte mit Nachweisreagenz. Erhitzen Sie die Platte 10 Minuten lang auf 125 °C.
Akzeptanzkriterien: Der RF-Wert des Hauptflecks aus der Probenlösung entspricht dem aus Standardlösung A erhaltenen, und die Farbe eines anderen einzelnen Flecks aus der Probenlösung ist nicht intensiver als die des Hauptflecks aus Standardlösung B (0,5 %).
• Grenzwert der Hydrolyseprodukte
[Hinweis-Für diesen Test ist kein Entwicklungslösungsmittel erforderlich.]
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht aus chromatographischem Kieselgel
Sprühreagenz: 12,3 mg/ml p-anisidin und 16,6 mg/ml Phthalsäure in Methanol. Lagern Sie die Lösung im Dunkeln und im Kühlschrank, um Verfärbungen zu vermeiden. Entsorgen Sie die Lösung, wenn sie sich verfärbt. [Achtung – p-Anisidin ist giftig, wenn es eingeatmet oder über die Haut aufgenommen wird.]
Standardlösung A: 100 mg/ml Mannitol
Standardlösung B: 0,4 mg/ml Fructose und 100 mg/ml Mannitol
Probenlösung: 250 mg/ml Sucralose in Methanol
Auftragsvolumen: 5 µL-Portionen, getrennt in 1 µL-Schritten aufgetragen, damit die Platte zwischen den Anwendungen trocknen kann
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Gehen Sie wie unter „Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie“ beschrieben vor. Besprühen Sie die Platte mit Sprühreagenz und erhitzen Sie die Platte 15 Minuten lang auf 100 ± 2 °C. Wenn der Fleck der Standardlösung A dunkler geworden ist, wiederholen Sie den Test und erhitzen Sie ihn für einen kürzeren Zeitraum. Betrachten Sie die Platte unmittelbar nach dem Erhitzen vor einem dunklen Hintergrund.
Akzeptanzkriterien: Die Farbe des Flecks aus der Probenlösung ist nicht intensiver als die aus Standardlösung B (0,1 %).
SPEZIFISCHE TESTS
• Optische Rotation, spezifische Rotation<781S>: +84,0 bis +87,5 bei 20℃
Probenlösung: 10 mg/ml Sucralose
• Wasserbestimmung, Methode I<921>: NMT 2,0 %
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In gut verschlossenen Behältern an einem kühlen, trockenen Ort bei einer Temperatur von nicht mehr als 21 °C aufbewahren.
• USP-Referenzstandards<11>
USP Sucralose RS