Pyrimethamin
C12H13ClN4 248,71
2,4-Pyrimidindiamin, 5-(4-Chlorphenyl)-6-Ethyl-.
2,4-Diamino-5-(p-Chlorphenyl)-6-Ethylpyrimidin [58-14-0]; UNII: Z3614QOX8W.
» Pyrimethamin enthält nicht weniger als 99,0 Prozent und nicht mehr als 101,0 Prozent C12H13ClN4, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung- In dichten, lichtbeständigen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>-
USP Pyrimethamin RS
Identifikation-
A: Spektroskopische Identifizierungstests<197>, Infrarotspektroskopie: 197K (CN 1-Mai-2020).
B: Etwa 100 mg mit 500 mg wasserfreiem Natriumcarbonat mischen und die Mischung entzünden. Abkühlen lassen, 5 ml heißes Wasser hinzufügen, 5 Minuten auf einem Dampfbad erhitzen, filtern und das Filtrat mit Salpetersäure neutralisieren: Die Lösung erfüllt die Anforderungen des Chloridtests<191>.
C: Die Retentionszeit des Hauptpeaks im Chromatogramm der Testzubereitung entspricht der im Chromatogramm der Standardzubereitung, wie sie im Test erhalten wurde.
SCHMELZBEREICH<741>: zwischen 238° und 242°.
VERLUSTE BEIM TROCKNEN<731>- Trocknen Sie es 4 Stunden lang bei 105 °C: Es verliert nicht mehr als 0,5 % seines Gewichts.
RÜCKSTAND BEI DER ZÜNDUNG<281>: nicht mehr als 0,1 %.
GEWÖHNLICHE VERUNREINIGUNGEN<466>-
Testlösung: eine Mischung aus Methanol und Chloroform (1:1).
Standardlösung: eine Mischung aus Methanol und Chloroform (1:1).
Elutionsmittel: eine Mischung aus n-Propylalkohol, Eisessig und Wasser (8:1:1).
Visualisierung: 2.
Test-
0,1%ige Phosphorsäurelösung- 1 ml Phosphorsäure zum Wasser geben und auf 1000 ml verdünnen.
Mobile Phase- Bereiten Sie eine geeignete entgaste und gefilterte Mischung aus 0,1 %iger Phosphorsäurelösung und Acetonitril (83:17) vor. Machen ggf. Anpassungen vornehmen (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Standardvorbereitung- Übertragen Sie eine genau abgewogene Menge USP Pyrimethamine RS in ein geeignetes Messgefäß und verdünnen Sie es mit 0,1 % Phosphorsäurelösung auf das Volumen auftragen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,02 mg pro ml zu erhalten.
Assay-Vorbereitung- Übertragen Sie eine genau abgewogene Menge Pyrimethamin in ein geeignetes Messgefäß und verdünnen Sie es mit 0,1 %
Füllen Sie die Phosphorsäurelösung auf ein Volumen auf, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,02 mg pro ml zu erhalten.
Chromatographisches System (siehe CHROMATOGRAPHIE<621>)- Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 210-nm-Detektor und einer 2,0-mm-10-cm-Säule ausgestattet, die eine 3-µm-Packung L11 enthält. Die Durchflussrate beträgt etwa 0,3 ml pro Minute. Chromatographieren Sie wiederholte Injektionen des Standardpräparats und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Der Kapazitätsfaktor k′ beträgt nicht weniger als 2,5; der Tailing-Faktor beträgt nicht mehr als 1,8; und die relative Standardabweichung beträgt nicht mehr als 1,0 %.
Vorgehensweise- Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (ca. 5 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie die prozentuale Menge an C12H13ClN4 im Pyrimethamin-Anteil anhand der Formel:
100(Cs /Cu )(ru /rs)
wobei Cs die Konzentration von USP Pyrimethamin RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; Cu ist die Konzentration (in mg pro ml) von Pyrimethamin in der Testzubereitung, basierend auf der abgewogenen Menge; ru und rs sind die Spitzenreaktionen, die mit der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden; und 100 ist der prozentuale Umrechnungsfaktor.