Progesteron
C21H30O2 314,47
Pregn-4-ene-3,20-dion.
Progesteron [57-83-0].
Progesteron enthält nicht weniger als 97,0 Prozent und nicht mehr als 103,0 Prozent C21H30O2, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung- In dichten, lichtbeständigen Behältern aufbewahren. Ab 25 Uhr einkaufen, Ausflüge zwischen 15 und 30 Uhr erlaubt.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Progesteron RS
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197K>.
B: Ultraviolette Absorption<197U>-
Lösung: 10 µg pro ml.
Medium: Methanol.
Schmelzbereich<741>: zwischen 126 und 131. Es kann auch in einer polymorphen Modifikation vorliegen, die bei etwa 121 schmilzt.
Spezifische Drehung<781S>: zwischen +175 und +183.
Testlösung: 20 mg pro ml, in Dioxan.
Trocknungsverlust<731>- Trocknen Sie es 4 Stunden lang im Vakuum über Kieselgel: Es verliert nicht mehr als 0,5 % seines Gewichts.
Test-
Mobile Phase- Bereiten Sie eine gefilterte und entgaste Mischung aus Wasser und Isopropylalkohol (72:28) vor. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie 621).
Interne Standardlösung- Übertragen Sie etwa 66 mg Methyltestosteron in einen 10-ml-Messkolben, geben Sie verdünnten Alkohol (85 zu 100) zum Volumen hinzu und mischen Sie.
Standardvorbereitung- Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Progesteron RS in verdünntem Alkohol (85 zu 100), um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 2,5 mg pro ml zu erhalten. Übertragen Sie 4,0 ml dieser Lösung in einen 10-ml-Messkolben, fügen Sie 1,0 ml der internen Standardlösung hinzu, geben Sie dann verdünnten Alkohol (85 zu 100) hinzu und mischen Sie, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 1 mg USP Progesteron RS pro ml zu erhalten.
Assay-Vorbereitung- Übertragen Sie etwa 10 mg Progesteron, genau abgewogen, in einen 10-ml-Messkolben, fügen Sie 1,0 ml der internen Standardlösung hinzu, geben Sie dann verdünnten Alkohol (85 zu 100) zum Volumen hinzu und mischen Sie.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>)- Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 254-nm-Detektor und einer 4-mm-x-30-cm-Säule ausgestattet, die eine 10-µm-Packung L1 enthält. Die Durchflussrate beträgt etwa 1,5 ml pro Minute. Chromatographieren Sie die Standardzubereitung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die Auflösung R zwischen den Peaks des Analyten und des internen Standards beträgt nicht weniger als 3,5; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 1,5 %.
Vorgehensweise- Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (5 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Die relativen Retentionszeiten betragen etwa 2,0 für Progesteron und 1,0 für Methyltestosteron. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C21H30O2 in der eingenommenen Portion Progesteron anhand der Formel:
10C(RU / RS)
wobei C die Konzentration von USP Progesteron RS im Standardpräparat in mg pro ml ist; und RU und RS sind die Peak-Response-Verhältnisse, die aus der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.