3. Testmethode
3.1 Trocknungsverlust (W/W)
3.1.1 Ausrüstung und Instrumente
Eine über zehntausend elektronische Waage, elektrischer thermostatischer Trockenofen, 40*25-Wägeflasche, Trockner
Reagenz: Kieselgel
3.1.2 Methoden
1. Reinigen Sie 3 40*25 Wägeflaschen.
2, in den Ofen bei 105℃ (±2℃) geben und 1 Stunde trocknen lassen.
3. Nehmen Sie die 40*25-Wägeflasche heraus und stellen Sie sie zum Abkühlen für 30 Minuten in den Trockner.
4, Genaues Wiegen 40*25 Messflasche Leergewicht W0.
5. Wiegen Sie mit einer 40*25-Wägeflasche die gleichmäßig gemischte Probe von 3,0000 g (W1), insgesamt 3, ab.
6. In den Ofen stellen, den Flaschenverschluss abnehmen, neben die Wägeflasche stellen oder den Flaschenverschluss zum Trocknen halb öffnen, herausnehmen, der Flaschenverschluss muss gut sein und 3 Stunden lang bei 105 °C (±2 °C) trocknen.
7. Nehmen Sie die 40*25-Wägeflasche heraus und stellen Sie sie zum Abkühlen für 30 Minuten in das Trocknungsgerät.
8, Genaues Wiegen nach dem Trocknen 40*25 Gewicht der Flasche W2.
Berechnungsformel: Trocknungsverlust (%) = (W1-W2)/(W1-W0)×100 %
3. 4 Inhaltsbestimmung
3.4.1 Instrumente und Ausrüstung
LC-UV100 Flüssigkeitschromatograph (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10-ml-Flasche, Ecklöffel aus Edelstahl und andere verwandte Einrichtungen
3.3.2 Methoden
Methode zur Analyse von Phthalimid-Kaliumsalz
3.3.3 Flüssigkeitschromatographie
Chromatographischer Zustand
Chromatografische Säule: HypersilC6H5 (C8 auch erhältlich) 4,6*250mm 5um
Erkennungswellenlänge: 210 nm
Säulentemperatur: 30℃
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Probenkonzentration: 0,05 mg/ml (Verdünnungsmittel ist die mobile Phase)
Reagenzien
Kaliumphosphat dibasisch (analytisch rein)
Phthalimid-Kaliumsalz (Standardprobe)
Acetonitril (analytisch rein)
Reines Wasser
Mobile Phase: Acetonitril: Phosphatpuffer (PH: 3,5) = 40:60
1,63 g dibasisches Kaliumphosphat abwiegen und in 600 ml reinem Wasser auflösen, den PH-Wert mit Phosphorsäure auf 3,5 einstellen, in ein 1000-ml-Becherglas mit 400 ml Acetonitril gießen, gut mischen, mit einer 0,45-um-Mischfaserfiltermembran filtrieren, mit Ultraschallvibration auflösen und Standby-Anwendung durchführen.
3.3.4 Vorgehensweise
1) Konfigurationstestlösung (0,05 mg/ml)
Die 2,5-mg-Probe wurde genau abgewogen und in eine 50-ml-Messflasche gegeben. Die mobile Phase wurde zugegeben und durch Ultraschallauflösung bis zum Maßstab verdünnt.
2) Konfigurationsstandardlösung (1,0 mg/ml)
Die 2,5-mg-Standardprobe wurde genau abgewogen und in eine 50-ml-Messflasche gegeben. Die mobile Phase wurde zugegeben und durch Ultraschallauflösung bis zum Maßstab verdünnt.
3) Benutzerfreundlichkeit des Systems:
(1) Tauchen Sie den Filterkopf beim Start in 80 %iges Methanol, öffnen Sie das Auslassventil und lassen Sie es 3-5 Minuten lang abtropfen. Schließen Sie dann das Auslassventil und spülen Sie es 10-15 Minuten lang. Dann legen Sie den Filterkopf in 90 % reines Wasser, öffnen Sie das Ablassventil und lassen Sie es 3-5 Minuten lang abtropfen, schließen Sie das Ablassventil und spülen Sie es 10 Minuten lang.
(2) Wechseln Sie dann die vorbereitete mobile Phase, die Flussrate beträgt 1,0 ml/min, der Säulenfrontdruck beträgt weniger als 1000 Psi, öffnen Sie den Detektor, warten Sie, bis der Säulenfrontdruck stabil ist, öffnen Sie den Computerarbeitsplatz und gehen Sie online
(3) Sobald der Säulenfrontdruck stabil ist, öffnen Sie den Detektor. Injizieren Sie zuerst 1 Nadel der mobilen Phase, dann 1 Nadel der Standardprobe und schließlich die Probe.
(4) Berechnungsergebnisse: Flächennormalisierungsmethode
(5) Schließen Sie nach Abschluss der Analyseaufgabe zuerst den Detektor und spülen Sie dann den Filterkopf 10 - 15 Minuten lang in reinem Wasser. Gleichzeitig wurde das Injektionsventil mit Wasser und Methanol gespült.
(6) Zum Schluss 80 % Methanol aufsetzen, 30 Minuten spülen und abschalten.
4. Füllen Sie nach Abschluss der Inspektion das Inspektions- und Labortestblatt aus.