Ausrüstung: GC-Instrument (Shimadzu GC-2010)

Säule: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm

Anfängliche Ofentemperatur: 80 ℃

Anfangszeit 2,0 Min

Rate 15℃/min

Endgültige Ofentemperatur: 250 ℃

Letzte Zeit 20 Minuten

Trägergas Stickstoff

Modus Konstanter Durchfluss

Durchfluss 5,0 ml/min

Teilungsverhältnis 10:1

Injektortemperatur: 250 ℃

Detektortemperatur: 300 ℃

Injektionsvolumen 1,0 μL

Vor der Analyse zu treffende Vorsichtsmaßnahmen:

1. Konditionieren Sie die Säule mindestens 30 Minuten lang bei 240 ℃.

2. Waschen Sie die Spritze und reinigen Sie den Injektoreinsatz gründlich, um die Verunreinigungen früherer Analysen zu entfernen.

3. Waschen, trocknen und Verdünnungsmittel in Spritzenfläschchen füllen.

Vorbereitung des Verdünnungsmittels:

Bereiten Sie eine 2 % w/v Natriumhydroxidlösung in Wasser vor.

Standardzubereitung:

Wiegen Sie etwa 100 mg (R)-3-Hydroxyprrolidinhydrochlorid-Standard in ein Fläschchen, geben Sie 1 ml Verdünnungsmittel hinzu und lösen Sie es auf.

Prüfungsvorbereitung:

Wiegen Sie etwa 100 mg der Testprobe in ein Fläschchen, geben Sie 1 ml Verdünnungsmittel hinzu und lösen Sie es auf. Bereiten Sie es in zweifacher Ausfertigung vor.

Vorgehensweise:

Injizieren Sie den Blindwert (Verdünnungsmittel), die Standardzubereitung und die Testzubereitung unter Verwendung der oben genannten GC-Bedingungen. Ignorieren Sie die durch Leerzeichen verursachten Spitzen. Die Retentionszeit des Peaks aufgrund von (R)-3-Hydroxyprorolidin beträgt etwa 5,0 Minuten.

Hinweis:

Geben Sie das Ergebnis als Durchschnitt an