Irbesartan
C25H28N6O 428,53
1,3-Diazaspiro[4.4]non-1-en-4-on, 2-butyl-3-[[2′-(1H-tetrazol-5-yl)[1,1′-biphenyl]-4-yl]methyl]-;
2-Butyl-3-[p-(o-1H-tetrazol-5-ylphenyl)benzyl]-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-4-on [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N.
DEFINITION
Irbesartan enthält 98,0 % NLT und 102,0 % NMT von Irbesartan (C25H28N6O), berechnet auf wasserfreier Basis.
IDENTIFIZIERUNG
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• A. SPEKTROSKOPISCHE IDENTIFIZIERUNGSTESTS<197>, Infrarotspektroskopie: 197K (CN 1-MAI-2020)
• B. Die Retentionszeit des Hauptpeaks der Probenlösung entspricht der der Standardlösung, wie sie im Test ermittelt wurde.
TEST
• VERFAHREN
Puffer: Phosphorsäure und Wasser (v/v) (5,5:950). Mit Triethylamin einen pH-Wert von 3,2 einstellen.
Mobile Phase: Acetonitril und Puffer (330:670)
Systemeignungslösung: jeweils 0,05 mg/ml USP Irbesartan RS und USP Irbesartan Related Compound A RS in Methanol
Standardlösung: 0,5 mg/ml USP Irbesartan RS in Methanol
Probenlösung: 0,5 mg/ml Irbesartan in Methanol
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Säule: 4,0 mm × 25 cm; Verpackung L1
Flussrate: 1 ml/min
Injektionsvolumen: 10 µL
Systemtauglichkeit
Beispiele: Systemeignungslösung und Standardlösung
[ HINWEIS- Die relativen Retentionszeiten für Irbesartan-verwandte Verbindung A und Irbesartan betragen 0,8 bzw. 1,0.]
Eignungsanforderungen
Lösung: NLT 2.0 zwischen Irbesartan und Irbesartan-verwandter Verbindung A, Systemeignungslösung
Relative Standardabweichung: NMT 1,0 %, Standardlösung
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz von Irbesartan (C25H28N6O) in der eingenommenen Portion Irbesartan:
Ergebnis = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = Spitzenreaktion von Irbesartan aus der Probenlösung
rs = Spitzenreaktion von Irbesartan aus der Standardlösung
Cs = Konzentration von USP Irbesartan RS in der Standardlösung (mg/ml)
Cu = Konzentration von Irbesartan in der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: 98,0 % - 102,0 % auf wasserfreier Basis
VERUNREINIGUNGEN
• GRENZWERT VON AZID
Mobile Phase: 0,1 N Natriumhydroxidlösung
Standard-Stammlösung: 0,25 mg/ml Natriumazid in der mobilen Phase
Standardlösung: 0,312 µg/ml Natriumazid in der mobilen Phase, aus der Standard-Stammlösung
Probenlösung: 20 mg/ml Irbesartan in der mobilen Phase
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: Konduktimetrisch mit geeigneter Hintergrundunterdrückungseinheit
Säule: 4,0 mm × 25 cm; L31-Verpackung
Flussrate: 1 ml/min
Injektionsvolumen: 200 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
Eignungsanforderungen
Signal-Rausch-Verhältnis: NLT 10 für den Azid-Peak
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie die Menge an Azid in ppm in der eingenommenen Portion Irbesartan:
Ergebnis = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = Peakfläche des Azids aus der Probenlösung
rs = Peakfläche des Azids aus der Standardlösung
Cs = Konzentration von Natriumazid in der Standardlösung (µg/ml)
Cu = Konzentration von Irbesartan in der Probenlösung (mg/ml)
Mr1 = Molekulargewicht von Azid, 42,02
Mr2 = Molekulargewicht von Natriumazid, 65,01
F = Einheitenumrechnungsfaktor, 1000
Akzeptanzkriterien: NMT 10 ppm
• ORGANISCHE VERUNREINIGUNGEN
Puffer und mobile Phase: Wie im Test beschrieben vorbereiten.
Standardlösung: Verwenden Sie die für das System geeignete Lösung, die gemäß den Anweisungen im Test zubereitet wurde.
Probenlösung: 1 mg/ml Irbesartan in Methanol
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Säule: 4,0 mm × 25 cm; Verpackung L1
Flussrate: 1 ml/min
Injektionsvolumen: 10 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
Eignungsanforderungen
Relative Standardabweichung: NMT 2,0 %
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz der mit Irbesartan verwandten Verbindung A in der eingenommenen Portion Irbesartan:
Ergebnis = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = Spitzenreaktion der Irbesartan-verwandten Verbindung A aus der Probenlösung
rs = Spitzenreaktion der Irbesartan-verwandten Verbindung A aus der Standardlösung
Cs = Konzentration der USP-Irbesartan-verwandten Verbindung A RS in der Standardlösung (mg/ml)
Cu = Konzentration von Irbesartan in der Probenlösung (mg/ml)
Berechnen Sie den Prozentsatz aller anderen Verunreinigungen in der eingenommenen Irbesartan-Portion:
Ergebnis = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = Spitzenreaktion aller anderen Verunreinigungen aus der Probenlösung
rs = Spitzenreaktion von Irbesartan aus der Standardlösung
Cs = Konzentration von USP Irbesartan RS in der Standardlösung (mg/ml)
Cu = Konzentration von Irbesartan in der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien
Irbesartan-verwandte Verbindung A: NMT 0,2 %
Alle anderen Verunreinigungen: NMT 0,1 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 0,5 %
SPEZIFISCHE TESTS
• WASSERBESTIMMUNG, Methode I<921>: NMT 0,5 %
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In dichten Behältern aufbewahren und bei einer Temperatur unter 30 °C lagern.
• USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP Irbesartan RS
USP Irbesartan-verwandte Verbindung A RS
1-Pentanoylamino-cyclopentancarbonsäure [2′-(1H-tetrazol-5-yl)-biphenyl-4-ylmethyl]-amid.
C25H30N6O 446,54

Kontakt: Dr. Alvin Huang

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