Aripiprazol
C23H27Cl2N3O2 448,39
2(1H)-Chinolinon, 7-[4-[4-(2,3-Dichlorphenyl)-1- Piperazinyl]butoxy]-3,4-dihydro-;
7-[4-[4-(2,3-Dichlorphenyl)-1-Piperazinyl]butoxy]-3,4-Dihydrocarbostyril [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78.
DEFINITION
Aripiprazol enthält NLT 98,0 % und NMT 102,0 % Aripiprazol (C23H27Cl2N3O2), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
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• A. SPEKTROSKOPISCHE IDENTIFIZIERUNGSTESTS<197>, Infrarotspektroskopie: 197K (CN 1-MAI-2020)
• B. Die Retentionszeit des Hauptpeaks der Probenlösung entspricht der der Standardlösung, wie sie im Test ermittelt wurde.
TEST
• VERFAHREN
Schützen Sie die Lösungen vor Licht.
Verdünnungsmittel: Acetonitril, Methanol, Wasser und Essigsäure (30:10:60:1)
Lösung A: Acetonitril und 0,05 % Trifluoressigsäure (10:90)
Lösung B: Acetonitril und 0,05 % Trifluoressigsäure (90:10)
Mobile Phase: Siehe Tabelle 1.
Tabelle 1
Zeit (Min.) Lösung A (%) Lösung B (%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[ HINWEIS- Der Gradient wurde auf einem HPLC-System mit einem Verweilvolumen von ca. 650 µL etabliert.]
Lösung zur Systemeignung: jeweils 1 µg/ml USP Aripiprazole RS und USP Aripiprazole Related Compound F RS in Verdünnungsmittel
Standardlösung: 0,1 mg/ml USP Aripiprazol RS in Verdünnungsmittel
Probenlösung: 0,1 mg/ml Aripiprazol in Verdünnungsmittel
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Säule: 4,6 mm × 10 cm; 3-µm Packung L1
Flussrate: 1,2 ml/min
Injektionsvolumen: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiele: Systemeignungslösung und Standardlösung
[ HINWEIS- Die relativen Retentionszeiten für Aripiprazol und die mit Aripiprazol verwandte Verbindung F betragen 1,0 bzw. 1,1.]
Eignungsanforderungen
Lösung: NLT 2.0 zwischen Aripiprazol und der mit Aripiprazol verwandten Verbindung F, Systemeignungslösung
Tailing-Faktor: NMT 1,5 für Aripiprazol, Systemeignungslösung
Relative Standardabweichung: NMT 1,0 %, Standardlösung
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz von Aripiprazol (C23H27Cl2N3O2) in der eingenommenen Portion Aripiprazol:
Ergebnis = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = Peakfläche aus der Probenlösung
rs = Peakfläche aus der Standardlösung
Cs = Konzentration von USP Aripiprazol RS in der Standardlösung (mg/ml)
Cu = Konzentration von Aripiprazol in der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: 98,0 % - 102,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
• ZÜNDUNGSRÜCKSTÄNDE<281>: NMT 0,1 %
• ORGANISCHE VERUNREINIGUNGEN
Schützen Sie die Lösungen vor Licht.
Verdünnungsmittel, Lösung A, Lösung B, mobile Phase, Systemeignungslösung, Standardlösung, Probenlösung, chromatographisch
System und Systemeignung: Gehen Sie wie im Test beschrieben vor.
Analyse
Probe: Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz jeder Verunreinigung in der eingenommenen Portion Aripiprazol:
Ergebnis = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = Spitzenreaktion jeder Verunreinigung aus der Probenlösung
ru = Spitzenreaktion von Aripiprazol aus der Probenlösung
F = relativer Responsefaktor (siehe Tabelle 2)
Akzeptanzkriterien: Siehe Tabelle 2.
Tabelle 2
Name Relative Retentionszeit Relativer Reaktionsfaktor Akzeptanzkriterien, NMT (%)
Aripiprazol-verwandte Verbindung G a 0,9 0,72 0,10
Aripiprazol 1,0- -
Aripiprazol-verwandte Verbindung F bc 1,1 1,0 0,10
Aripiprazol 4,4′-Dimer d 1,3 1,0 0,10
Jede andere einzelne Verunreinigung – 1,0 0,10
Gesamtverunreinigungen – - 0,50
a 7-{4-[4-(2,3-Dichlorphenyl)piperazin-1-yl]butoxy}chinolin-2(1H)-on.
b 4-(2,3-Dichlorphenyl)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tetrahydrochinolin-7-yloxy)butyl]piperazin 1-oxid.
c Wenn aus dem Herstellungsprozess möglich.
d 1,1′-(Ethan-1,1-diyl)bis(2,3-dichlor-4-{4-[3,4-dihydrochinolin-2(1H)-on-7-yloxybutyl]piperazin-1-yl}benzol).
SPEZIFISCHE TESTS
• TROCKNUNGSVERLUST<731>
Analyse: 3 Stunden bei 105℃ trocknen.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,5 %
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In dichten Behältern aufbewahren. Bei kontrollierter Raumtemperatur lagern.
• USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP Aripiprazol RS
USP Aripiprazol-verwandte Verbindung F RS
4-(2,3-Dichlorphenyl)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tetrahydrochinolin-7-yloxy)butyl]piperazin 1-oxid.
C23H27Cl2N3O3 464,38

Kontakt: Dr. Alvin Huang

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