N-Acetyl-L-Tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97-Testmethode
N-Acetyl-L-Tyrosin enthält im getrockneten Zustand mindestens 99,0 Prozent und höchstens 101,0 Prozent N-Acetyl-L-Tyrosin (C11H13NO4).
Beschreibung: Weiße Kristalle oder kristallines Pulver, stark saurer Geschmack
Frei löslich in Wasser.
Löslichkeit (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Rotation [α]20/D: Getrocknete Probe, C=4, H2O
Lösungszustand (Transmission): 0,5 g in 10 ml H2O, Spektrophotometer, 430 nm, 10 mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, Ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 0,5 g, Referenz: 1,5 ml Eisenstandard. (0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (3), Referenz: 2,0 ml Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Trocknungsverlust: 3 Stunden bei 105℃
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert): AJI-Test 13
Test: Getrocknete Probe, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tyrosin: Flüssigkeitschromatographie. Betriebszustand: Detektor: UV-Absorptionsphotometer (214 nm); Säule: ODS, 4,6 mm x 150 mm; Säulentemperatur: Raumtemperatur. Durchflussrate: 1 ml/min; Mobile Phase: 0,04 mol/L Lösung von Monokaliumphosphat (pH 4,35): Methanol (193:3)
pH-Wert: 1,25 g in 50 ml H2O
Empfohlene Lagergrenze und -bedingung: Konservierte, dichte Behälter bei kontrollierter Raumtemperatur (2 Jahre).

N-Acetyl-L-Tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35-Testmethode
DEFINITION
N-Acetyltyrosin enthält NLT 98,5 % und NMT 101,0 % von C11H13NO4, als N-Acetyl-L-Tyrosin, berechnet auf Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
B. OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation<781S>
Probenlösung: 10 mg/ml
Akzeptanzkriterien: NLT +46,0° und NMT +49,0°, ermittelt bei 20°
C. Der RF-Wert des Hauptflecks der Probenlösung im Test auf organische Verunreinigungen entspricht dem der Standardlösung 1.
TEST
VERFAHREN
Probenlösung: Lösen Sie etwa 180 mg N-Acetyltyrosin, abgewogen, in 50 ml kohlendioxidfreiem Wasser auf.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie<541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Natriumhydroxid VS
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Äquivalenz: Jeder ml 0,1 N Natriumhydroxid VS entspricht 22,32 mg C11H13NO4.
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
RÜCKSTÄNDE BEI ZÜNDUNG<281>: NMT 0,1 %
CHLORID UND SULFAT, Chlorid<221>NMT 200 ppm. Eine 0,7 g-Portion enthält nicht mehr Chlorid, als 0,40 ml 0,01 N Salzsäure entspricht.
CHLORID UND SULFAT, Sulfat<221>NMT 200 ppm. Eine 1,2 g-Portion enthält nicht mehr Sulfat, als 0,25 ml 0,020 N Schwefelsäure entspricht.
EISEN<241>: NMT 20 ppm
SCHWERMETALLE, Methode I<231>: NMT 10 ppm
Organische Verunreinigungen
VERFAHREN
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Standard-Stammlösung 1: 8 mg/ml USP N-Acetyl-L-Tyrosin RS in einer Mischung aus Wasser, Eisessig und Alkohol (3:3:94)
Standardlösung 1: Verdünnen Sie die Standard-Stammlösung 1 mit Alkohol, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,4 mg/ml zu erhalten
Standardlösung 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosin RS, gelöst in einer Mischung aus Eisessig und Wasser (1:1) und verdünnt mit Alkohol
Probenlösung: 0,8 g N-Acetyltyrosin in einen 10 ml-Messkolben geben, in 6 ml einer Mischung aus Eisessig und Wasser (1:1) auflösen und mit Alkohol auf das Volumen verdünnen.
Anwendungsvolumen: 5 µL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Eine Mischung aus Ammoniak und 2-Propanol (3:7)
Sprühreagenz: 0,2 g Ninhydrin in 100 ml einer Mischung aus Butanol und 2 N Essigsäure (95:5) auflösen.
Systemtauglichkeit
Eignungsanforderungen: Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Analyse: Gehen Sie wie bei der Chromatographie<621>Dünnschichtchromatographie beschrieben vor. Nachdem Sie die Platte an der Luft getrocknet haben, wiederholen Sie den Entwicklungsprozess. Nach dem zweiten Trocknen an der Luft mit Sprühreagenz besprühen und etwa 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C erhitzen.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung1, mit Ausnahme des Tyrosinflecks, der nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung 2 ist.
Einzelne Verunreinigungen: NMT 0,5 %
Grenzwert von Tyrosin: NMT 1,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
LOSSON-TROCKNUNG<731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105℃: Sie verliert 0,1 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren und bei kontrollierter Raumtemperatur lagern.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP N-Acetyl-L-Tyrosin RS
USP L-Tyrosin RS