Miconazolnitrat
C18H14Cl4N2O·HNO3 479,14
1H-Imidazol, 1-[2-(2,4-Dichlorphenyl)-2-[(2,4-Dichlorphenyl)methoxy]ethyl]-, Mononitrat;
1-[2,4-Dichlor-β-[(2,4-Dichlorbenzyl)oxy]phenethyl]imidazolmononitrat [22832-87-7]
DEFINITION
Miconazolnitrat enthält NLT 98,0 % und NMT 102,0 % Miconazolnitrat (C18H14Cl4N2O·HNO3), berechnet auf Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
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• A. SPEKTROSKOPISCHE IDENTIFIZIERUNGSTESTS<197>, Infrarotspektroskopie: 197A oder 197K (CN 1-Mai-2020)
• B. Die Retentionszeit des Hauptpeaks der Probenlösung entspricht der der Standardlösung, wie sie im Test ermittelt wurde.
TEST
• VERFAHREN
Lösung A: Methanol, Wasser und 1 M Triethylammoniumacetat (30:70:1)
Lösung B: Acetonitril, Methanol und 1 M Triethylammoniumacetat (25:75:0,2)
Mobile Phase: Siehe Tabelle 1.
Tabelle 1
Zeit (Min.) Lösung A (%) Lösung B (%)
0 70 30
5 70 30
10 44 56
27 44 56
30 25 75
35 25 75
36 70 30
40 70 30
Verdünnungsmittel: Methanol und Wasser (70:30)
Lösung zur Systemeignung: 0,1 mg/ml USP Miconazolnitrat RS und 6 µg/ml USP Miconazole Related Compound F RS in Verdünnungsmittel. Möglicherweise ist eine Ultraschallbehandlung erforderlich, um die Auflösung zu unterstützen.
Standardlösung: 0,1 mg/ml USP Miconazolnitrat RS in Verdünnungsmittel. Möglicherweise ist eine Ultraschallbehandlung erforderlich, um die Auflösung zu unterstützen.
Probenlösung: 0,1 mg/ml Miconazolnitrat in Verdünnungsmittel. Möglicherweise ist eine Ultraschallbehandlung erforderlich, um die Auflösung zu unterstützen.
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 215 nm
Säule: 4,6 mm × 10 cm; 2,6µm Packung L11
Säulentemperatur: 40°
Flussrate: 0,8 ml/min
Injektionsvolumen: 10 µL
Systemtauglichkeit
Beispiele: Systemeignungslösung und Standardlösung
[HINWEIS-Die relativen Retentionszeiten für die mit Miconazol verwandte Verbindung F und Miconazol betragen 0,96 bzw. 1,0.]
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 1,5 zwischen Miconazol-verwandter Verbindung F und Miconazol, Systemeignungslösung
Tailing-Faktor: NMT 2.0, Standardlösung
Relative Standardabweichung: NMT 0,73 %, Standardlösung
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz an Miconazolnitrat (C18H14Cl4N2O·HNO3) in der entnommenen Portion Miconazolnitrat:
Ergebnis = (r /r ) × (C /C ) × 100
r = Spitzenreaktion von Miconazol aus der Probenlösung
r = Spitzenreaktion von Miconazol aus der Standardlösung
C = Konzentration von USP Miconazolnitrat RS in der Standardlösung (mg/ml)
C = Konzentration von Miconazolnitrat in der Probenlösung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: 98,0 % - 102,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
• ZÜNDUNGSRÜCKSTÄNDE<281>: NMT 0,2 %
• ORGANISCHE VERUNREINIGUNGEN
Lösung A, Lösung B, mobile Phase, Verdünnungsmittel und chromatographisches System: Gehen Sie wie im Test beschrieben vor.
Standardlösung: jeweils 1,2 µg/ml USP Miconazole Nitrate RS, USP Econazole Nitrate RS, USP Miconazole Related Compound C
RS, USP Miconazol-verwandte Verbindung F RS und USP Miconazol-verwandte Verbindung I RS in Verdünnungsmittel
Probenlösung: 600 µg/ml Miconazolnitrat in Verdünnungsmittel. Möglicherweise ist eine Ultraschallbehandlung erforderlich, um die Auflösung zu unterstützen.
Systemtauglichkeit
Beispiel: Standardlösung
[HINWEIS-Siehe Tabelle 2 für relative Retentionszeiten.]
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 1,5 zwischen Miconazol-verwandter Verbindung C und Miconazol-verwandter Verbindung I; NLT 1,5 zwischen Miconazol
verwandte Verbindung I und Econazol; und NLT 1,5 zwischen Miconazol-verwandter Verbindung F und Miconazol
Relative Standardabweichung: NMT 3,0 % für Miconazol
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
Berechnen Sie den Prozentsatz der mit Miconazol verwandten Verbindung C, der mit Miconazol verwandten Verbindung F, der mit Miconazol verwandten Verbindung I oder
Econazolnitrat in der eingenommenen Portion Miconazolnitrat:
Ergebnis = (rU /rS ) × (CS /CU ) × 100
rU = Spitzenreaktion der mit Miconazol verwandten Verbindung C, der mit Miconazol verwandten Verbindung F, der mit Miconazol verwandten Verbindung I oder
Econazolnitrat aus der Probenlösung
rS = Spitzenreaktion der mit Miconazol verwandten Verbindung C, der mit Miconazol verwandten Verbindung F, der mit Miconazol verwandten Verbindung I oder
Econazolnitrat aus der Standardlösung
CS = Konzentration der mit USP Miconazol verwandten Verbindung C RS, der mit USP Miconazol verwandten Verbindung F RS, USP Miconazol
Verwandte Verbindung I RS oder USP Econazolnitrat RS in der Standardlösung (µg/ml)
CU = Konzentration von Miconazolnitrat in der Probenlösung (µg/ml)
Berechnen Sie den Prozentsatz jeder spezifischen und jeder einzelnen unspezifizierten Verunreinigung in der eingenommenen Portion Miconazolnitrat:
Ergebnis = (rU /rS ) × (CS /CU ) × 100
rU = Spitzenreaktion jeder spezifischen und jeder einzelnen unspezifizierten Verunreinigung aus der Probenlösung
rS = Spitzenreaktion von Miconazol aus der Standardlösung
CS = Konzentration von USP Miconazol Nitrat RS in der Standardlösung (µg/ml)
CU = Konzentration von Miconazolnitrat in der Probenlösung (µg/ml)
Akzeptanzkriterien: Siehe Tabelle 2.
Tabelle 2
Name Akzeptanzkriterien für relative Retentionszeit, NMT (%)
Deschlorbenzyleconazol a 0,22 0,25
Quartäres Miconazolsalz b 0,57 0,25
Miconazolbenzylanalogon c 0,65 0,25
Miconazol-verwandte Verbindung C 0,74 0,25
Miconazol-verwandte Verbindung I 0,76 0,25
Econazolnitrat 0,78 0,25
Miconazol 2,6-Isomer d 0,87 0,25
Miconazol 2,5-Isomer e 0,94 0,25
Miconazol-verwandte Verbindung F 0,96 0,25
Miconazol 1,0 -
Jede einzelne unspezifizierte Verunreinigung - 0,10
Gesamtverunreinigungen - 0,5
a 1-(2,4-Dichlorphenyl)-2-(1H-imidazol-1-yl)ethanol.
b 2-(3-{2-[(2,4-Dichlorbenzyl)oxy]-2-(2,4-Dichlorphenyl)ethyl}-1H-imidazol-3-ium-1-yl)-2-methylpropanoat.
c 1-[2-(Benzyloxy)-2-(2,4-dichlorphenyl)ethyl]-1H-imidazol.
d 1-{2-[(2,6-Dichlorbenzyl)oxy]-2-(2,4-Dichlorphenyl)ethyl}-1H-Imidazol.
e 1-{2-[(2,5-Dichlorbenzyl)oxy]-2-(2,4-Dichlorphenyl)ethyl}-1H-imidazol.
SPEZIFISCHE TESTS
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• OPTISCHE ROTATION<781A>, Verfahren, Winkelrotation (RB 1-MAY-2019)
Probenlösung: 10 mg/ml Miconazolnitrat in Methanol
Akzeptanzkriterien: -0,10° bis +0,10° bei 20° (RB 1-Mai-2019)
• TROCKNUNGSVERLUST<731>
Analyse: 2 Stunden bei 105° trocknen.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,5 %
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen, lichtgeschützten Behältern aufbewahren. Bei kontrollierter Raumtemperatur lagern.
• USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP Econazolnitrat RS
USP Miconazolnitrat RS
USP Miconazol-verwandte Verbindung C RS
2-[(2,4-Dichlorbenzyl)oxy]-2-(2,4-Dichlorphenyl)ethan-1-Aminhydrochlorid.
C15H13Cl4NO·HCl 401,53
USP Miconazol-verwandte Verbindung F RS
1-{2-[(3,4-Dichlorbenzyl)oxy]-2-(2,4-Dichlorphenyl)ethyl}-1H-Imidazol.
C18H14Cl4N2O 416,13
USP Miconazol-verwandte Verbindung I RS
1-{2-[(2-Chlorbenzyl)oxy]-2-(2,4-Dichlorphenyl)ethyl}-1H-Imidazolmononitrat.
C18H15Cl3N2O·HNO3 444,69