Mesna
C2H5NaO3S2 164,18
Ethansulfonsäure, 2-Mercapto-, Mononatriumsalz;
Natrium-2-Mercaptoethansulfonat;
Natrium-2-sulfanylethansulfonat [19767-45-4].
DEFINITION
Mesna enthält 96,0 % NLT und 102,0 % NMT an C2H5NaO3S2, berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
• A. Infrarotabsorption<197K>
• B. Identifizierungstests-Allgemein, Natrium<191>: Eine Lösung erfüllt die Anforderungen des Flammentests.
TEST
• Vorgehensweise
Probenlösung: 120 mg Mesna in 10 ml Wasser
Analyse: Zur Probenlösung 10 ml 1 M Schwefelsäure und 10 ml 0,1 N Jod VS hinzufügen. Mit 0,1 N Natriumthiosulfat VS titrieren und nahe dem Endpunkt 1 ml Stärke TS hinzufügen. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls eine Korrektur vor (siehe Titrimetrie<541>). Jeder ml Natriumthiosulfat entspricht 16,42 mg C2H5NaO3S2.
Akzeptanzkriterien: 96,0 % - 102,0 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
• Grenzwert für Chlorid
Chlorid-Standardlösung: 8,24 µg/ml Natriumchlorid in Wasser
Probenlösung: 200 mg/ml Mesna in kohlendioxidfreiem Wasser
Analyse: Zu 1 ml der Probenlösung und 15 ml Wasser 1 ml 2 M Salpetersäure hinzufügen. Geben Sie die resultierende Lösung zu 1 ml einer Silbernitratlösung (17 g in 1000 ml) und lassen Sie sie 5 Minuten lang vor Licht geschützt stehen. Zu 10 ml der Chlorid-Standardlösung 5 ml Wasser und 1 ml 2 M Salpetersäure hinzufügen. Zu dieser Lösung 1 ml Silbernitratlösung (17 g in 1000 ml) hinzufügen und 5 Minuten lichtgeschützt stehen lassen. Bei Betrachtung vor einem dunklen Hintergrund ist die Probenlösung nicht trüber als die Chlorid-Standardlösung.
Akzeptanzkriterien: NMT 250 ppm
• Grenzwert für Sulfat
Sulfat-Standardlösung: 1,81 mg/ml Kaliumsulfat in Alkohol. Unmittelbar vor Gebrauch mit Alkohol auf das 100-fache Volumen verdünnen und mischen.
Probenlösung: Geben Sie 5,0 ml der Probenlösung, die gemäß den Anweisungen im Test für den Chloridgrenzwert hergestellt wurde, in einen 30-ml-Messkolben und verdünnen Sie mit Wasser auf das Volumen.
Analyse: 3 ml einer 250 g/l Bariumchloridlösung zu 4,5 ml Sulfat-Standardlösung hinzufügen. Schütteln und 1 Minute stehen lassen. Zu 2,5 ml dieser Lösung 15 ml der Probenlösung und 0,5 ml Essigsäure hinzufügen. Verwenden Sie 15 ml dieser Mischung zum Vergleich mit 15 ml der Sulfat-Standardlösung, die auf die gleiche Weise hergestellt wurde, jedoch unter Verwendung der Sulfat-Standardlösung anstelle der Probenlösung. Nach 5 Minuten ist die Opaleszenz in der Probenlösung nicht intensiver als die in der Sulfat-Standardlösung.
Akzeptanzkriterien: NMT 300 ppm
• Schwermetalle, Methode I<231>: 10 ppm
Organische Verunreinigungen
• Vorgehensweise
Mobile Phase: Lösen Sie in einem 1000-ml-Messkolben 2,94 g Kaliumdihydrogenphosphat, 2,94 g Dikaliumhydrogenphosphat und 2,6 g Tetrabutylammoniumhydrogensulfat in etwa 600 ml Wasser. Mit Phosphorsäure einen pH-Wert von 2,3 einstellen, 335 ml Methanol hinzufügen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen.
Systemgeeignete Lösung: 0,18 mg/ml und 0,004 mg/ml USP Mesna RS bzw. USP Mesna Related Compound A RS in der mobilen Phase
Standardlösung 1: 8 µg/ml und 120 µg/ml USP Mesna-verwandte Verbindung A RS bzw. USP Mesna-verwandte Verbindung B RS in der mobilen Phase
Standardlösung 2: 12 µg/ml USP Mesna RS in der mobilen Phase
Probenlösung: 4 mg/ml Mesna in der mobilen Phase
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 235 nm
Säule: 4,6 mm × 25 cm; 10µm Packung L1
Flussrate: 1 ml/min
Laufzeit: Vierfache Elutionszeit für Mesna
Injektionsgröße: 20 µL
Systemtauglichkeit
Beispiel: Systemgerechte Lösung
[Hinweis-Die relativen Retentionszeiten für Mesna und Mesna-verwandte Verbindung A betragen etwa 1,0 bzw. 1,4.]
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 3.0 zwischen Mesna und Mesna-verwandter Verbindung A
Analyse
Proben: Standardlösung 1, Standardlösung 2 und Probenlösung
[Hinweis-Identifizieren Sie die Peaks anhand der relativen Retentionszeiten in der Verunreinigungstabelle 1.]
Berechnen Sie den Prozentsatz der mit Mesna verwandten Verbindung A in der entnommenen Mesna-Menge:
Ergebnis = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Spitzenreaktion der mit Mesna verwandten Verbindung A aus der Probenlösung
rS = Spitzenreaktion der mit Mesna verwandten Verbindung A aus Standardlösung 1
CS = Konzentration der USP Mesna-verwandten Verbindung A RS in Standardlösung 1 (mg/ml)
CU = Nominalkonzentration von Mesna in der Probenlösung (mg/ml)
Berechnen Sie den Prozentsatz der mit Mesna verwandten Verbindung B in der entnommenen Mesna-Menge:
Ergebnis = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Spitzenreaktion der mit Mesna verwandten Verbindung B aus der Probenlösung
rS = Spitzenreaktion der mit Mesna verwandten Verbindung B aus Standardlösung 1
CS = Konzentration der USP Mesna-verwandten Verbindung B RS in Standardlösung 1 (mg/ml)
CU = Nominalkonzentration von Mesna in der Probenlösung (mg/ml)
Berechnen Sie den Prozentsatz aller angegebenen Verunreinigungen (2-(Carbamimidoylsulfanyl)ethansulfonsäure;2-[[(guanidino)(imino)methyl]sulfanyl]ethansulfonsäure; 2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)sulfanylethansulfonsäure) und aller nicht spezifizierten Verunreinigungen in der entnommenen Mesna-Menge:
Ergebnis = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = Spitzenreaktion einer beliebigen spezifizierten oder nicht spezifizierten einzelnen Verunreinigung aus der Probenlösung
rS = Spitzenreaktion von Mesna aus Standardlösung 2
CS = Konzentration von USP Mesna RS in Standardlösung 2 (mg/ml)
CU = Nominalkonzentration von Mesna in der Probenlösung (mg/ml)
F = relative Reaktionsfaktoren (siehe Verunreinigungstabelle 1)
Akzeptanzkriterien
Einzelne Verunreinigungen: Siehe Verunreinigungstabelle 1.
Verunreinigungstabelle 1
Name Relative Retentionszeit Relativer Reaktionsfaktor Akzeptanzkriterien, NMT (%)
2-(Carbamimidoylsulfanyl)ethansulfonsäure 0,6 100 0,3
2-[[(Guanidino)(imino)methyl]sulfanyl]ethansulfonsäure 0,6 100 0,3
2-(4,6-Diamino-1,3,5-triazin-2-yl)sulfanylethansulfonsäure 0,8 100 0,3
Mesna 1.0 - -
Mesna-verwandte Verbindung Aa 1.4 - 0,2
Mesna-verwandte Verbindung Bb 2,3 - 3,0
Einzelne nicht näher bezeichnete Verunreinigungen - - 0,1
Gesamte nicht spezifizierte Verunreinigungen - - 0,3
eine 2-(Acetysulfanyl)ethansulfonsäure.
b 2,2-(Disulfandiyl)bis(ethansulfonsäure).
SPEZIFISCHE TESTS
• Trocknungsverlust: Trocknen Sie 1 g im Vakuum bei einem Druck von nicht mehr als 1 mm Quecksilbersäule bei 60 °C über Phosphorpentoxid für 2 Stunden: Es verliert 1,0 % seines Gewichts an NMT.
• pH<791>: 4,5-6,0
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In einem dichten Behälter aufbewahren und bei Raumtemperatur lagern.
• USP-Referenzstandards<11>
USP Mesna RS Klicken Sie hier, um die Struktur anzuzeigen
USP Mesna Verwandte Verbindung A RS
2-(Acetysulfanyl)ethansulfonsäure.
C4H8O4S2 184,23
USP Mesna Verwandte Verbindung B RS
2,2-(Disulfandiyl)bis(ethansulfonsäure).
C4H10O6S4 282,38