Maleinsäure
[110-16-7]
DEFINITION
Maleinsäure enthält nicht weniger als 99,0 Prozent und nicht mehr als das Äquivalent von 101,0 Prozent (Z)-Butendisäure, berechnet in Bezug auf die wasserfreie Substanz.
CHARAKTERE
Ein weißes oder fast weißes, kristallines Pulver, frei löslich in Wasser und Ethanol (96 %).
IDENTIFIZIERUNG
A. Verdünnen Sie 5 ml der Lösung S (siehe Tests) mit Wasser R auf 10 ml. Der pH-Wert der Verdünnung beträgt weniger als 2.
B. Untersuchen Sie die im Test auf Fumarsäure erhaltenen Chromatogramme. Der Hauptfleck im mit der Testlösung (b) erhaltenen Chromatogramm ähnelt in Position und Größe dem Hauptfleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.
C. 0,1 g in 10 ml Wasser R auflösen (Lösung a). Zu 0,3 ml der Lösung (a) eine Lösung von 10 mg Resorcin R in 3 ml Schwefelsäure R hinzufügen. 15 Minuten auf einem Wasserbad erhitzen; es entwickelt sich keine Farbe. Zu 3 ml Lösung (a) 1 ml Bromwasser R hinzufügen. Auf einem Wasserbad erhitzen, um das Brom zu entfernen (15 Minuten), bis zum Sieden erhitzen und abkühlen lassen. Zu 0,2 ml dieser Lösung eine Lösung von 10 mg Resorcinol R in 3 ml Schwefelsäure R hinzufügen. 15 Minuten auf einem Wasserbad erhitzen. Es entwickelt sich eine violett-rosa Farbe.
TESTS
Lösung S. 5,0 g in Wasser R auflösen und mit demselben Lösungsmittel auf 50 ml verdünnen.
Aussehen der Lösung. Lösung S ist klar (2.2.1) und nicht intensiver gefärbt als Referenzlösung Y7 (2.2.2, Methode II).
Fumarsäure. Untersuchen Sie mittels Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung von Kieselgel GF254 R als Beschichtungssubstanz.
Testlösung (a). Lösen Sie 0,5 g der zu untersuchenden Substanz in Aceton R und verdünnen Sie es mit demselben Lösungsmittel auf 5 ml.
Testlösung (b). Verdünnen Sie 1 ml der Testlösung (a) mit Aceton R auf 50 ml.
Referenzlösung (a). Lösen Sie 20 mg Maleinsäure CRS in Aceton R und verdünnen Sie es mit demselben Lösungsmittel auf 10 ml.
Referenzlösung (b). Lösen Sie 15 mg Fumarsäure CRS in Aceton R und verdünnen Sie es mit demselben Lösungsmittel auf 10 ml.
Referenzlösung (c). Mischen Sie 5 ml Referenzlösung (a) und 5 ml Referenzlösung (b).
Tragen Sie separat 5 μL der Testlösungen (a) und (b), 5 μL der Referenzlösungen (a) und (b) und 10 μL der Referenzlösung (c) auf die Platte auf. Entwickeln Sie in einem ungesättigten Tank über eine Strecke von 10 cm mit einer Mischung aus 12 Volumen wasserfreier Ameisensäure R, 16 Volumen Chloroform R, 32 Volumen Butanol R und 44 Volumen Heptan R. Trocknen Sie die Platte 15 Minuten lang bei 100 °C und untersuchen Sie sie im ultravioletten Licht bei 254 nm. Jeder Fumarsäure-Fleck im mit der Testlösung (a) erhaltenen Chromatogramm ist nicht intensiver als der Fleck im mit der Referenzlösung (b) erhaltenen Chromatogramm (1,5 Prozent). Der Test ist nur dann gültig, wenn das mit der Referenzlösung (c) erhaltene Chromatogramm zwei deutlich getrennte Flecken aufweist. Eisen. Zu 10 ml Lösung S 2 ml verdünnte Salzsäure R und 0,05 ml Bromwasser R hinzufügen. Nach 5 Minuten das überschüssige Brom durch Durchleiten eines Luftstroms entfernen und 3 ml Kaliumthiocyanatlösung R hinzufügen. Schütteln. Bereiten Sie gleichzeitig und auf die gleiche Weise einen Standard vor, indem Sie eine Mischung aus 5 ml Eisenstandardlösung (1 ppm Fe) R, 1 ml verdünnter Salzsäure R, 6 ml Wasser R und 0,05 ml Bromwasser R verwenden. Lassen Sie beide Lösungen 5 Minuten lang stehen. Die rote Farbe in der Testlösung ist nicht intensiver als die im Standard (5 ppm).
Wasser (2.5.12). Nicht mehr als 2,0 Prozent, bestimmt auf 1,00 g durch Halbmikrobestimmung von Wasser.
Sulfatasche (2.4.14). Nicht mehr als 0,1 Prozent, bestimmt auf 1,0 g.
TEST
Lösen Sie 0,500 g in 50 ml Wasser R. Titrieren Sie mit 1 M Natriumhydroxid unter Verwendung von 0,5 ml Phenolphthaleinlösung R als Indikator.
1 ml 1 M Natriumhydroxid entspricht 58,04 mg C4H4O4.
LAGERUNG In einem Glasbehälter lichtgeschützt aufbewahren