Magnesiumoxid
MgO 40,30
Magnesiumoxid [1309-48-4]; UNII: 3A3U0GI71G.
DEFINITION
Magnesiumoxid enthält nach dem Zünden 96,0 % NLT und 100,5 % NMT Magnesiumoxid (MgO).
IDENTIFIZIERUNG
• A. IDENTIFIZIERUNGSTESTS-ALLGEMEIN, Magnesium<191>: Eine Lösung in verdünnter Salzsäure erfüllt die Anforderungen.
TEST
• VERFAHREN
Verdünntes Ammoniumhydroxid: Verdünnen Sie 67 g Ammoniumhydroxid (ca. 75 ml) mit Wasser auf 100 ml.
Puffer: Bereiten Sie den Ammoniumchloridpuffer pH 10 wie folgt vor. Lösen Sie in einem 100-ml-Messgerät 5,4 g Ammoniumchlorid in 20 ml Wasser auf, geben Sie 35 ml verdünntes Ammoniumhydroxid hinzu und verdünnen Sie es mit Wasser auf das Volumen.
Probenstammlösung: Eine Probe Magnesiumoxid bis zur Gewichtskonstanz im Temperaturbereich von (800°-900°) ± 25° glühen.
320 mg der geglühten Probe in ein 100-ml-Messgefäß einwiegen, in 20 ml 2 N Salzsäure auflösen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen.
Probenlösung: 20,0 ml der Probenstammlösung in einen 500-ml-Behälter überführen und mit Wasser auf 300 ml verdünnen. Die Probenlösung entspricht 64 mg gezündetem Magnesiumoxid.
Analyse: Zur Probenlösung 10 ml Puffer und 50 mg Eriochromschwarz T-Natriumchlorid-Indikator hinzufügen. Erhitzen Sie die Probe auf 40° und titrieren Sie sie mit 0,1 M Edetat-Dinatrium-VS bis zu einem blauen Endpunkt. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls eine Korrektur vor, um das verbrauchte Volumen von 0,1 M Edetat-Dinatrium (V) zu bestimmen.
Berechnen Sie das Volumen von 0,1 M Dinatriumedetat, Vca, in ml, das von Kalzium verbraucht wird, das in der aufgenommenen Portion Magnesiumoxid enthalten ist:
Vca = (W × Lca)/(Fca × 100)
W = Menge an entzündetem Magnesiumoxid in der Probenlösung (mg)
Lca = Kalziumgehalt, bestimmt im Test für den Kalziumgrenzwert (%)
Fca = Gewicht des Calciumäquivalents pro ml 0,1 M Edetat-Dinatrium, 4,008 mg
Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Magnesiumoxid (MgO) in der aufgenommenen Menge Magnesiumoxid:
Ergebnis = (Vs − Vca ) × (FMgO /W) × 100
Vs = Volumen von 0,1 M Edetat-Dinatrium, das von der Probenlösung verbraucht wird (ml)
Vca = Volumen von 0,1 M Edetat-Dinatrium, verbraucht durch Kalzium (ml)
FMgO = Gewicht von Magnesiumoxid, äquivalent zu jedem ml 0,1 M Edetat-Dinatrium, 4,030 mg
W = Menge des entzündeten Magnesiumoxids in der Probenlösung (mg)
Akzeptanzkriterien: 96,0 % - 100,5 % nach der Zündung
VERUNREINIGUNGEN
• KOSTENLOSE ALKALI- UND LÖSLICHE SALZE
Probenlösung: 2,0 g mit 100 ml Wasser 5 Minuten lang in einem abgedeckten Becherglas kochen und heiß filtrieren. Abkühlen lassen und mit Wasser auf 100 ml verdünnen.
Analyse 1: Zu 50 ml der Probenlösung Methylrot TS hinzufügen und mit 0,10 N Schwefelsäure titrieren.
Akzeptanzkriterium 1: NMT 2,0 ml der Säure werden verbraucht.
Analyse 2: 25 ml der verbleibenden Probenlösung zur Trockne eindampfen und 1 Stunde bei 105 °C trocknen.
Akzeptanzkriterium 2: NMT 10 mg Rückstand verbleiben (NMT 2,0 %).
• SÄURE-UNLÖSLICHE STOFFE
Probe: 2 g
Analyse: Mischen Sie die Probe mit 75 ml Wasser, geben Sie unter Rühren in kleinen Portionen Salzsäure hinzu, bis sich keine Flüssigkeit mehr auflöst, und kochen Sie sie 5 Minuten lang. Wenn ein unlöslicher Rückstand zurückbleibt, filtern, gründlich mit Wasser waschen, bis die letzte Wäsche frei von Chlorid ist, und entzünden.
Akzeptanzkriterien: Das Gewicht des geglühten Rückstands beträgt NMT 2 mg (NMT 0,1 %).
• GRENZWERT VON KALZIUM
[HINWEIS-Eine im Handel erhältliche Atomabsorptions-Standardlösung für Calcium kann verwendet werden, wenn die Herstellung einer Calcium-Standard-Stammlösung unten beschrieben wird. Die Konzentrationen der Standardlösungen und der Probenlösung können an den linearen oder Arbeitsbereich des Instruments angepasst werden.]
Salzsäure verdünnen: 100 ml Salzsäure mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
Lanthanlösung: Zu 58,65 g Lanthanoxid 400 ml Wasser hinzufügen und nach und nach unter Rühren 250 ml Salzsäure hinzufügen. Rühren, bis es sich aufgelöst hat, und mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
Standardlösungen: Übertragen Sie 249,7 mg Calciumcarbonat, das zuvor 3 Stunden lang bei 300 °C getrocknet und 2 Stunden lang in einem Exsikkator abgekühlt wurde, in einen 100 ml-Volumenbehälter. In einer minimalen Menge Salzsäure auflösen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen. Übertragen Sie 1,0, 5,0, 10,0 und 15,0 ml dieser Stammlösung in separate 1000-ml-Volumenbehälter, die jeweils 20 ml Lanthanlösung und 40 ml verdünnte Salzsäure enthalten, und verdünnen Sie mit Wasser auf das Volumen. Diese Standardlösungen enthalten 1,0, 5,0, 10,0 bzw. 15,0 µg/ml Calcium.
Probenlösung: 250 mg Magnesiumoxid, frisch gezündet für 1 Stunde im Temperaturbereich von (800°–900°) ± 25°, in ein Becherglas überführen. Fügen Sie 30 ml verdünnte Salzsäure hinzu und rühren Sie, bis sie sich aufgelöst hat, und erhitzen Sie sie bei Bedarf. Übertragen Sie die so erhaltene Lösung in ein 200-ml-Messgefäß mit 4 ml Lanthanlösung und verdünnen Sie es mit Wasser auf das Volumen.
Blindlösung: 4 ml der Lanthanlösung und 10 ml verdünnte Salzsäure in einen 200-ml-Messbecher geben und mit Wasser auf das Volumen verdünnen.
Instrumentelle Bedingungen
(Siehe Atomabsorptionsspektroskopie<852>.)
Modus: Atomabsorptionsspektrophotometrie
Analytische Wellenlänge: Calcium-Emissionslinie bei 422,7 nm
Lampe: Calciumhohlkathode
Flamme: Lachgas–Acetylen
Analyse
Proben: Standardlösungen, Probenlösung und Blindlösung
Bestimmen Sie mithilfe des Kalibrierungsdiagramms die Konzentration (C) von Calcium in der Probenlösung in µg/ml.
Berechnen Sie den prozentualen Anteil an Kalzium in der aufgenommenen Portion Magnesiumoxid:
Ergebnis = [(V/W) × C × F] × 100
V = Volumen der Probenlösung (ml)
W = Gewicht von Magnesiumoxid (mg)
C = Calciumkonzentration in der Probenlösung (µg/ml)
F = Umrechnung von µg/ml in mg/ml, 0,001
Akzeptanzkriterien: NMT 1,1 %
• EISEN<241>
Testvorbereitung: 40 mg mit 5 ml 2 N Salpetersäure 1 Minute lang kochen. Abkühlen lassen, mit Wasser auf 50 ml verdünnen und mischen. 25 ml davon verdünnen
Lösung mit Wasser auf 45 ml auffüllen und 2 ml Salzsäure hinzufügen.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,05 %
SPEZIFISCHE TESTS
• ZÜNDUNGSVERLUST<733>
Probe: 500-1000 mg
Analyse: Übertragen Sie die Probe in einen tarierten Platintiegel und zünden Sie sie im Temperaturbereich von (800°-900°) ± 25° bis zur Gewichtskonstanz.
Akzeptanzkriterien: NMT 10,0 %
• Schüttdichte und Klopfdichte von Pulvern, Schüttdichte, Methode I<616>: Bestimmen Sie die Schüttdichte von Magnesiumoxid anhand des im Kapitel angegebenen Verfahrens.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• VERPACKUNG UND LAGERUNG: In dichten Behältern aufbewahren.
• ETIKETTIERUNG: Beschriften Sie es, um seine Schüttdichte anzugeben. Die angegebene Dichte kann in Form einer Spanne vorliegen