L-Valin (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) AJI 97-Testmethode
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Rotation [α]20/D: Getrocknete Probe, C=8, 6 mol/L HCl
Lösungszustand (Transmission): 0,5 g in 20 ml H2O, Spektrophotometer, 430 nm, 10 mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, Ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 1,5 g, (2), Referenz: 1,5 ml Eisenstandard. (0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (2), Referenz: 2,0 ml Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: Verdünntes Ammoniak R2-Testprobe: 50 μg, F-6-a, Kontrolle: L-Tyr 0,25 μg
Trocknungsverlust: 3 Stunden bei 105℃.
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert): AJI-Test 13
Test: Getrocknete Probe, 120 mg (1), 3 ml Ameisensäure, 50 ml Eisessig, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 11,715 mg C5H11NO2
pH-Test: 1,0 g in 20 ml H2O

L-Valin (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) JP16-Testmethode
L-Valin enthält im getrockneten Zustand nicht weniger als 98,5 % C5H11NO2.
Beschreibung: L-Valin kommt als weiße Kristalle oder kristallines Pulver vor. Es ist geruchlos oder hat einen schwachen charakteristischen Geruch und einen leicht süßlichen Geschmack, der bitter wird.
Es ist in Ameisensäure frei löslich, in Wasser löslich und in Ethanol praktisch unlöslich (95).
Es löst sich in verdünnter Salzsäure.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von zuvor getrocknetem L-Valin gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie<2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Drehung<2,49>[a]20D: +26,5°~+29,0° (nach dem Trocknen, 2 g, 6 mol/L Salzsäure TS, 25 ml, 100 mm).
pH<2,54>Lösen Sie 0,5 g L-Valin in 20 ml Wasser: Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen 5,5 und 6,5.
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung Lösen Sie 0,5 g L-Valin in 20 ml Wasser: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid<1,03>-Führen Sie den Test mit 0,5 g L-Valin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat<1,14>-Führen Sie den Test mit 0,6 g L-Valin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,028 %) vor.
(4) Ammonium<1,02>-Führen Sie den Test mit 0,25 g L-Valin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(5) Schwermetalle<1,07>-Fahren Sie mit 1,0 g L-Valin gemäß Methode 1 fort und führen Sie den Test durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standard-Bleilösung (nicht mehr als 20 ppm) vor.
(6) Arsen<1.11>-Fahren Sie mit 1,0 g L-Valin fort, bereiten Sie die Testlösung gemäß Methode 2 vor und führen Sie den Test durch (nicht mehr als 2 ppm).
(7) Verwandte Substanzen-Lösen Sie 0,10 g L-Valin in 25 ml Wasser und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung. Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu erhalten. Pipettieren Sie 5 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 20 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung. Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie<2.03> beschrieben durch. Für die Dünnschichtchromatographie jeweils 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Kieselgelplatte auftragen. Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) auf einen Abstand von etwa 10 cm und trocknen Sie die Platte 30 Minuten lang bei 80 °C. Sprühen Sie eine Lösung von Ninhydrin in Aceton (1 zu 50) gleichmäßig auf die Platte und erhitzen Sie sie 5 Minuten lang auf 80 °C: Die anderen Flecken als der Hauptfleck aus der Probenlösung sind nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung.
Trocknungsverlust<2.41>Nicht mehr als 0,30 % (1 g, 105℃,3 Stunden).
Glührückstände<2.44>Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 0,12 g zuvor getrocknetes L-Valin genau ab und lösen Sie es in 3 ml Ameisensäure auf. Geben Sie 50 ml Essigsäure (100) hinzu und titrieren Sie <2,50>mit 0,1 mol/L Perchlorsäure VS (potentiometrische Titration). Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 11,72 mg C5H11NO2
Behälter und Lagerbehälter - Dichte Behälter.