L-(-)-Tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Testmethode
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Drehung [α]20/D: Getrocknete Probe, C=5, 1 mol/L HCl
Lösungszustand (Transmission): 0,5 g in 10 ml 1 mol/L HCl, Spektrophotometer, 430 nm, 10 mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, Ref: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 1,5 g, (2), Referenz: 1,5 ml Eisenstandard. (0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (2), Referenz: 2,0 ml Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: Verdünntes Ammoniak R2-Testprobe: 50 μg, F-6-a, Kontrolle: L-Tyr 0,25 μg
Trocknungsverlust: 3 Stunden bei 105℃.
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert): AJI-Test 13
Gehalt: Getrocknete Probe, 180 mg (1), 6 ml Ameisensäure, 50 ml Eisessig, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH-Test: 0,02 g in 100 ml gesättigter wässriger Lösung

L-(-)-Tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35-Testmethode
DEFINITION
Tyrosin enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT von L-Tyrosin (C9H11NO3), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 180 mg Tyrosin
Leerwert: Mischen Sie 6 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie<541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Perchlorsäure VS
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 6 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig und titrieren Sie mit dem Titriermittel. Führen Sie die Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Tyrosin (C9H11NO3) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Volumen des von der Probe verbrauchten Titriermittels (ml)
VB = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 181,2 mg/mÄq
W= Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
RÜCKSTÄNDE BEI ZÜNDUNG<281>: NMT 0,4 %
CHLORID UND SULFAT, Chlorid<221>
Standardlösung: 0,20 ml 0,020 N Salzsäure
Probe: 0,35 g Tyrosin. [HINWEIS-Lösen Sie die Probe bei Bedarf auf, indem Sie sie fast zum Sieden erhitzen und 1 ml Salpetersäure hinzufügen.]
Akzeptanzkriterien: NMT 0,04 %
CHLORID UND SULFAT, Sulfat<221>
Standardlösung: 0,50 ml 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 1,2 g Tyrosin. [HINWEIS-Lösen Sie die Probe bei Bedarf durch Zugabe von 6 ml verdünnter Salzsäure auf.]
Akzeptanzkriterien: NMT 0,04 %
EISEN<241>: NMT 30 ppm [HINWEIS-Verwenden Sie bei Bedarf 2 ml Salzsäure, um die Probe aufzulösen.]
SCHWERMETALLE, Methode I<231>: NMT 15 ppm
VERWANDTE VERBINDUNGEN
Verdünnte Ammoniaklösung: 16 ml konzentriertes Ammoniak mit Wasser auf 100 ml verdünnen.
Lösung zur Systemeignung: 10 mg USP L-Tyrosin RS und 10 mg USP L-Phenylalanin RS in 1 ml verdünnter Ammoniaklösung auflösen und mit Wasser auf 25,0 ml verdünnen.
Standardlösung: Lösen Sie in einem geeigneten Kolben eine Menge USP L-Tyrosine RS in 1 ml verdünnter Ammoniaklösung. Mit Wasser auf das Volumen verdünnen, um eine Lösung von 0,05 mg/ml zu erhalten. [HINWEIS-Diese Lösung hat eine Konzentration, die 0,5 % der Konzentration der Probenlösung entspricht.]
Probenlösung: 0,1 g Tyrosin in einen 10-ml-Messkolben geben, ausreichend verdünnte Ammoniaklösung zum Auflösen hinzufügen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen.
Chromatographisches System (Siehe Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie.)
Modus: TLC
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Isopropylalkohol und Ammoniumhydroxid (7:3)
Sprühreagenz: 2 mg/ml Ninhydrin in einer Mischung aus Butylalkohol und 2 N Essigsäure (95:5)
Systemtauglichkeit
Eignungsanforderungen: Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Analyse
Beispiele: Systemeignungslösung, Standardlösung und Beispiellösung.
Trocknen Sie die Platte zwischen 100° und 105°, bis das Ammoniak vollständig verschwunden ist. Mit Sprühreagenz besprühen und 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C erhitzen. Untersuchen Sie die Platte unter weißem Licht.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung.
Alle individuellen Verunreinigungen: NMT 0,5 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 2,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation<781S>
Probenlösung: 50 mg/ml in 1 N Salzsäure
Akzeptanzkriterien: -9,8° bis -11,2°
VERLUST BEIM TROCKNEN<731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105℃: Sie verliert NMT um 0,3 % ihres Gewichts.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP L-Phenylalanin RS
USP L-Tyrosin RS