Betriebsverfahren für Teststandards
1 Geräte
1.1 Ofen
1.2 Gehäuse des Widerstandsofens
1.3 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatograph
1.4 Rotationsapparat
2. Betriebsmethoden
2.1 Charaktere
2.1.1 Augen: Weißes kristallines Pulver, geruchlos, leicht süßlicher charakteristischer Geschmack.
Löslich in Wasser, unlöslich in Ethanol, Ether
2.1.2 Aussehen der Lösung (1,0 g/20 ml H2O): farblos, transparent.
2.1.3 Schmelzpunkt: 202-215℃ gemäß ChP2010 (AnhangⅦC)
2.2 Trocknungsverlust
2.2.1 Geräte, Ausrüstung
2.2.2.1 Wägeflasche mit Deckel auf der Mahlöffnung - Durchmesser: 50 mm, Höhe: 30 mm
2.2.2.2 Galvanothermie-Trocknungsgehäuse mit konstanter Temperatur, das die Temperatur halten kann 105 ± 2 ℃.
2.2.2 Analyseschritte
1 g Probe mit einer Genauigkeit von 0,0002 g abwiegen und in eine getrocknete Wägeflasche geben Konstantes Gewicht bei 105 ± 2 ℃ im Voraus, öffnen Sie leicht die Abdeckung und legen Sie sie hinein Trocknen Sie den Behälter in der Nähe der horizontalen Position der Quecksilberkugel des Thermometers, bis er konstant bleibt Gewicht in 105 ± 2 ℃. Nehmen Sie die endgültigen Testdaten als Testergebnis. Der Gewichtsverlust ist noch nicht vorbei 0,5 % basierend auf ChP2010 (AnhangⅨG)
2.2.3 Beschreibung der Analyseergebnisse
Wasser(H2O)(X1), mit folgendem Massenanteil (%):
m1－m2
X1＝——————×100
              m
m1 – Masse zum Wiegen von Flasche+Probe vor dem Trocknen g;
m2 – Masse zum Wiegen von Flasche+Probe nach dem Trocknen g;
m – Probenmasse g.
2.3 Glührückstand: gemäß ChP2010 (Anhang ⅨJ), max. 0,1 %.
2.4 Chlorid: 0,5 g Probe abwiegen, 10 ml dünne Salpetersäure zugeben. Nach dem Auflösen Wasser hinzufügen bis 50ml. Basierend auf ChP2010 (Anhang ⅨC), verglichen mit Vergleich Lösung hergestellt aus Standard-Natriumchlorid 10,0 ml, nicht mehr als (0,020 %).
2,5 pH-Wert: 1 g der Probe abwiegen, in einen 100-ml-Kolben geben und die richtige Menge zugeben destilliertes Wasser zum Auflösen und Verdünnen im Maßstab. Mit sauberem Becher Nehmen Sie eine qualifizierte Lösung von etwa 50 ml und korrigieren Sie die Messung des Säuregehalts Direkt sollte der pH-Wert 5,0 bis 6,0 betragen, basierend auf ChP2010 (Anhang ⅦG).
2.6 Spezifische Rotation: Nehmen Sie eine Probe von 2,5 g, lösen Sie sie in destilliertem Wasser und verdünnen Sie sie auf 50 ml, Lösungstemperatur auf 20 °C einstellen und in 1 dm füllen Rotationsrohr.Test basierend auf ChP2010 (Anhang ⅦE), dem spezifischen Die Drehung sollte +7,7° betragen - +8,5°.
2.7 Arsengehalt: 1,0 g Probe entnehmen, in Flasche A füllen und entsprechend der Zubereitung vorbereiten von Standard-Arsenfleck, von „Kaliumjodidreagenz hinzufügen“. 5 ml auffüllen, ChP2010 (Anhang ⅨF) (Nr. 1) betätigen und herstellen Vergleich zwischen hergestelltem Arsenfleck und dem Gegenstück Hergestellt mit einer Standard-Arsenlösung von 4,0 ml, nicht tiefer (4 ppm).
2.8 Schwermetalle: Nehmen Sie eine Probe von 1,0 g, lösen Sie sie mit 20 ml destilliertem Wasser auf und fügen Sie hinzu Acetatpuffer (pH 3,5) 2 ml und geeignetes Wasser auf 25 ml, testbasiert Auf ChP2010 (Anhang ⅨE) (Nr. 1) kann das Schwermetall nicht sein über 10 ppm.
2.9 Test
2.9.1 Gerät: Hochleistungsflüssigkeitschromatograph.
2.9.2 Reagenzien
2.9.2.1 Acetonitril (Chromatogrammqualität).
2.9.2.2 Phosphorsäure (Analysequalität).
2.9.3 Standardprobe
2.9.4 Chromatogrammbedingungen
2.9.4.1 Chromatogramm-Pol: Füllung L1 (C18-Pol), 4,6 mm×250 mm
2.9.4.2 Fließphase: Acetonitril: 1 % Phosphorsäure (5:95)
2.9.4.3 Detektionswellenlänge: 199 nm
2.9.4.4 Fließgeschwindigkeit: 1 ml/min
2.9.4.5 Probeninjektionsmenge: 20 μL.
2.9.5 Standard-Probenlösung
Nehmen Sie eine L-Theanin-Standardprobe von 0,5 g, wiegen Sie sie genau ab, lösen Sie sie mit der Fließphase auf und verdünnen Sie sie auf 50,0 ml. Nehmen Sie genau 2 ml, geben Sie sie in einen 50-ml-Kolben und verdünnen Sie ihn maßstabsgetreu mit der Fließphase.
2.9.6 Vorgesehene Musterlösung
Nehmen Sie eine Probe von 0,5 g, wiegen Sie sie genau ein, lösen Sie sie mit der Fließphase auf und verdünnen Sie sie auf 50,0 ml. Nehmen Sie genau 2 ml, geben Sie sie in einen 50-ml-Kolben und verdünnen Sie ihn maßstabsgetreu mit der Fließphase.
2.9.7 Test
Bereiten Sie das Gerät gemäß den Betriebsanweisungen eines Hochleistungsflüssigkeitschromatographen vor, nehmen Sie nach dem Abgleich die Standardlösung und die vorgesehene Injektionslösung und zeichnen Sie das Chromatogramm bis zum 1,5-fachen der Peakreservierungszeit auf.
2.9.8 Berechnungsformel
Gehalt(%)＝WsXAiX100%/AsxWi
Ai→ L-Theanin-Peakfläche der vorgesehenen Probenlösung
Ws →Standardlösungsprobengewicht;
As→L-Theanin-Peakfläche der Standardlösung;
Wi→Vorgesehenes Probengewicht;