JP16
L-Serin enthält im getrockneten Zustand mindestens 98,5 % und höchstens 101,0 % C3H7NO3.
Beschreibung L-Serin kommt als weiße Kristalle oder als kristallines Pulver vor. Es hat einen leicht süßlichen Geschmack. Es ist in Wasser und Ameisensäure frei löslich und in Ethanol (99,5) praktisch unlöslich. Es löst sich in 2 mol/L Salzsäure TS.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von L-Serin gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie<2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Rotation<2,49>[a]20D: +14,0°~+16,0°(Nach dem Trocknen-2,5 g, 2 mol/L Salzsäure TS, 25 ml, 100 mm).
pH<2,54>Der pH-Wert einer Lösung, die durch Auflösen von 1,0 g L-Serin in 10 ml Wasser hergestellt wird, liegt zwischen 5,2 und 6,2.
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung - 1,0 g L-Serin in 10 ml Wasser auflösen: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid<1,03>-Führen Sie den Test mit 0,5 g L-Serin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat<1.14>Führen Sie den Test mit 0,6 g L-Serin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,028 %) vor.
(4) Ammonium<1,02>-Führen Sie den Test mit 0,25 g L-Serin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(5) Schwermetalle<1.07>Fahren Sie mit 2,0 g L-Serin gemäß Methode 1 fort und führen Sie den Test durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 2,0 ml Standard-Bleilösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(6) Eisen<1.10>Bereiten Sie die Testlösung mit 1,0 g L-Serin gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test gemäß Methode A durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standard-Eisenlösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(7) Verwandte Substanzen-Lösen Sie 0,10 g L-Serin in 10 ml Wasser und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung. Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie Wasser hinzu, um genau 10 ml zu erhalten. Pipettieren Sie 1 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu ergeben, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung. Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie<2.03> beschrieben durch. Für die Dünnschichtchromatographie 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Kieselgelplatte auftragen. Dann mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) bis zu einer Entfernung von etwa 10 cm entwickeln und die Platte 30 Minuten lang bei 80 °C trocknen. Sprühen Sie eine Lösung von Ninhydrinin, einer Mischung aus Methanol und Essigsäure (100) (97:3) (1 zu 100), gleichmäßig auf die Platte und erhitzen Sie sie 10 Minuten lang auf 80 °C: Der aus der Probenlösung erhaltene Fleck außer dem Hauptfleck ist nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung.
Trocknungsverlust<2.41>Nicht mehr als 0,3 % (1 g, 105℃, 3 Stunden).
Rückstände bei der Entzündung<2.44>Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 0,11 g zuvor getrocknetes L-Serin genau ab, lösen Sie es in 3 ml Ameisensäure auf, geben Sie 50 ml Essigsäure (100) hinzu und titrieren Sie <2,50> mit 0,1 mol/L Perchlorsäure VS (potentiometrische Titration). Führen Sie auf die gleiche Weise eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie ggf. Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 10,51 mg C3H7NO3
Behälter und Lagerbehälter - Dichte Behälter.

USP39-NF34
DEFINITION L-Serin enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT an L-Serin (C3H7NO3), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 100 mg Serin
Leerwert: Mischen Sie 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie<541>)
Modus: Direkte Titration
Titriermittel: 0,1 N Perchlorsäure VS
Endpunkterkennung: Potentiometrisch
Analyse: Lösen Sie die Probe in 3 ml Ameisensäure und 50 ml Eisessig auf. Titrieren Sie mit dem Titriermittel.
Führen Sie die Blindwertbestimmung durch.
Berechnen Sie den Prozentsatz an Serin (C3H7NO3) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = von der Probe verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
VB = vom Leerwert verbrauchtes Titriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Titriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 105,1 mg/mÄq
W= Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
RÜCKSTÄNDE BEI ZÜNDUNG<281>: NMT 0,1 %
CHLORID UND SULFAT, Chlorid<221>
Standardlösung: 0,50 ml 0,020 N Salzsäure
Probe: 0,73 g Serin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,05 %
CHLORID UND SULFAT, Sulfat<221>
Standardlösung: 0,10 ml 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 0,33 g Serin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,03 %
EISEN<241>: NMT 30 ppm
Folgendes löschen:
SCHWERMETALLE, Methode I<231>: NMT 15 ppm (Offiziell 1. Januar 201)
VERWANDTE VERBINDUNGEN
Systemgeeignete Lösung: jeweils 0,4 mg/ml USP L-Serin RS und USP L-Methionin RS in 0,1 N Salzsäure
Standardlösung: 0,05 mg/ml USP L-Serin RS in 0,1 N Salzsäure. [HINWEIS-Diese Lösung hat eine Konzentration, die etwa 0,5 % der Konzentration der Probenlösung entspricht.]
Probenlösung: 10 mg/ml Serin in 0,1 N Salzsäure
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie).
Modus: TLC
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Butylalkohol, Eisessigbutylalkohol und 2N Essigsäure (95:5)
Systemtauglichkeit
Eignungsanforderungen: Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Analyse
Beispiele: Systemeignungslösung, Standardlösung und Beispiellösung.
Nachdem Sie die Platte an der Luft getrocknet haben, sprühen Sie sie mit Sprühreagenz ein und erhitzen Sie sie 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C. Untersuchen Sie die Platte unter weißem Licht.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung.
Einzelne Verunreinigungen: NMT 0,5 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 2,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation<781S>
Probenlösung: 100 mg/ml in 2 N Salzsäure
Akzeptanzkriterien: +14,0° bis +15,6°
LOSSON-TROCKNUNG<731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105℃: Sie verliert 0,2 % ihres Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP L-Methionin RS
USP L-Serin RS