L-Phenylalanin enthält im getrockneten Zustand nicht weniger als 98,5 % C9H11NO2.
Beschreibung L-Phenylalanin kommt als weiße Kristalle oder kristallines Pulver vor. Es ist geruchlos oder hat einen schwachen charakteristischen Geruch und einen leicht bitteren Geschmack. Es ist in Ameisensäure frei löslich, in Wasser kaum löslich und in Ethanol praktisch unlöslich (95). Es löst sich in verdünnter Salzsäure.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von zuvor getrocknetem L-Phenylalanin gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie<2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Drehung<2,49>[a]D20: -33,0° bis -35,59° (nach dem Trocknen, 0,5 g, Wasser, 25 ml, 100 mm).
pH<2,54>Lösen Sie 0,20 g L-Phenylalanin in 20 ml Wasser: Der pH-Wert dieser Lösung liegt zwischen 5,3 und 6,3
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung - 0,5 g L-Phenylalanin in 10 ml 1 molarer Salzsäure TS auflösen: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid<1,03>-Führen Sie den Test mit 0,5 g L-Phenylalanin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Hydrochloridsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat<1,14>-Führen Sie den Test mit 0,6 g L-Phenylalanin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 Mol/L Schwefelsäure VS (nicht mehr als 0,028 Z) vor.
(4) Ammonium<1,02>-Führen Sie den Test mit 0,25 g L-Phenylalanin durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(5) Schwermetalle<1,07>-Lösen Sie 1,0 g L-Phenylalanin in 40 ml Wasser und 2 ml verdünnter Essigsäure durch Erwärmen, kühlen Sie ab und geben Sie Wasser hinzu, um 50 ml zu erhalten. Führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung wie folgt vor: Zu 2,0 ml Standard-Bleilösung 2 ml verdünnte Essigsäure und Wasser hinzufügen, um 50 ml zu ergeben (nicht mehr als 20 ppm).
(6) Arsen<1.11>-Lösen Sie 1,0 g L-Phenylalanin in 5 ml verdünnter Salzsäure und 15 ml Wasser und führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch (nicht mehr als 2 ppm).
(7) Verwandte Substanzen-Lösen Sie 0,10 g L-Phenylalanin in 25 ml Wasser und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung. Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu erhalten. Pipettieren Sie 5 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 20 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung. Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie<2.03> beschrieben durch. Für die Dünnschichtchromatographie jeweils 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Kieselgelplatte auftragen. Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) bis zu einem Abstand von etwa 10 cm und trocknen Sie die Platte 30 Minuten lang bei 809 °C. Sprühen Sie eine Lösung von Ninhydrin in Aceton (1 zu 50) gleichmäßig auf die Platte und erhitzen Sie sie 5 Minuten lang auf 80 °C: Die anderen Flecken als der Hauptfleck aus der Probenlösung sind nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung.
Trocknungsverlust<2.41>Nicht mehr als 0,30 % (1 g, 105℃, 3 Stunden).
Rückstände bei der Entzündung<2.44>Nicht mehr als 0,10 % (1 g).
Test Wiegen Sie etwa 0,17 g zuvor getrocknetes L-Phenylalanin genau ab und lösen Sie es in 3 ml Ameisensäure auf, geben Sie 50 ml Essigsäure (100) hinzu und titrieren Sie <2,50> mit 0,1 mol/L Perchlorsäure VS (potentiometrische Titration). Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Perchlorsäure VS = 16,52 mg C9H11NO2
Behälter und Lagerbehälter - Dichte Behälter.