Menthol [1490-04-6]
Menthol ist ein Alkohol, der aus verschiedenen Minzölen gewonnen oder synthetisch hergestellt wird. Menthol kann linksdrehend (L-Menthol), aus natürlichen oder synthetischen Quellen oder racemisch (DL-Menthol) sein.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern aufbewahren, vorzugsweise bei kontrollierter Raumtemperatur.
Beschriftung-Beschriften Sie es, um anzuzeigen, ob es linksdrehend oder racemisch ist.
Identifizierung-Wenn es mit etwa der gleichen Menge Kampfer, Chloralhydrat oder Phenol verrieben wird, verflüssigt sich die Mischung.
Schmelzbereich von L-Menthol<741>: zwischen 41° und 44°
Erstarrungsbereich von DL-Menthol<651>-[HINWEIS-Führen Sie diesen Test vorzugsweise in einem Raum mit einer Temperatur unter 30° und einer relativen Luftfeuchtigkeit unter 50 % durch.] Geben Sie etwa 10 g razemisches Menthol, das zuvor 24 Stunden lang in einem Exsikkator über Kieselgel getrocknet wurde, in ein trockenes Reagenzglas mit 18°C auf 20 mm Innendurchmesser füllen und den Inhalt bei einer Temperatur von ca. 40 °C schmelzen. Hängen Sie das Reagenzglas in Wasser mit einer Temperatur von 23 bis 25 °C und rühren Sie den Inhalt des Röhrchens ständig mit einem Thermometer um, wobei der Kolben des Thermometers in der Flüssigkeit eingetaucht bleibt. Racemisches Menthol erstarrt bei einer Temperatur zwischen 27° und 28°. Kurz nachdem sich die Temperatur am Erstarrungspunkt stabilisiert hat, geben Sie einige mg getrocknetes, razemisches Menthol zur erstarrten Masse und rühren Sie weiter: Nach einigen Minuten steigt die Temperatur der Masse schnell auf 30,5° bis 32,0°.
Spezifische Rotation<781S>: zwischen -45° und -51° für L-Menthol; zwischen -2° und +2° für DL-Menthol. Testlösung: 100 mg pro ml, in Alkohol.
Grenzwert nichtflüchtiger Rückstände - 2 g genau abgewogen in einer austarierten offenen Porzellanschale auf einem Dampfbad verflüchtigen und den Rückstand 1 Stunde bei 105 °C trocknen: Der Rückstand wiegt nicht mehr als 1 mg (0,05 %).
Chromatographische Reinheit-
Systemeignungsvorbereitung - Decanol und Mentho in Ether auflösen, um eine Lösung mit Konzentrationen von jeweils etwa 0,05 mg pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung: 10 mg Menthol in 50 ml Ether auflösen und mischen. 25 ml dieser Lösung mit Ether auf 100 ml verdünnen und mischen.
Chromatographisches System-Der Gaschromatograph ist mit einem Flammenionisationsdetektor ausgestattet und enthält eine 1,8-m× 2-mm Säule, gepackt mit 10 % Phase G16 auf Träger S1AB. Die Säule wird auf etwa 170° gehalten, die Injektionsöffnung wird auf etwa 260° gehalten und der Detektorblock wird auf etwa 240° gehalten. Als Trägergas wird trockenes Helium mit einer Durchflussrate von etwa 50 ml pro Minute verwendet. Chromatographieren Sie die Vorbereitung für die Systemeignung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen wie unter „Verfahren“ beschrieben auf: Die Retentionszeit von Menthol beträgt etwa 0,7 relativ zu Decanol. In einem geeigneten Chromatogramm beträgt die Auflösung R der beiden Peaks nicht weniger als 2,5 und die relative Standardabweichung des Verhältnisses der mit Menthol erhaltenen Peak-Reaktion zu der mit Decanol erhaltenen beträgt nicht mehr als 2 %.
Vorgehensweise-Injizieren Sie etwa 2 µL der Testzubereitung in den Gaschromatographen und messen Sie die Peak-Reaktionen. Die auf Menthol zurückzuführende Spitzenreaktion beträgt nicht weniger als 97 % der Summe aller Spitzenreaktionen, mit Ausnahme derjenigen, die auf den Äther zurückzuführen sind.
Leicht oxidierbare Substanzen in DL-Menthol-Geben Sie 500 mg DL-Menthol in ein sauberes, trockenes Reagenzglas, geben Sie 10 ml einer Kaliumpermanganatlösung hinzu, die durch Verdünnen von 3 ml 0,1 N Kaliumpermanganat mit Wasser auf 100 ml hergestellt wurde, und stellen Sie das Reagenzglas in ein Becherglas mit Wasser bei einer Temperatur zwischen 45° und 50°. Nehmen Sie das Röhrchen alle 30 Sekunden aus dem Bad und mischen Sie es schnell durch Schütteln: Die violette Farbe von Kaliumpermanganat ist nach 5 Minuten noch sichtbar.