DEFINITION
Cystin enthält 98,5 % NLT und 101,5 % NMT von C6H12N2O4S2, als L-Cystin, berechnet auf Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
B. OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation<781S>: -215 bis -225, bestimmt bei 20°
Probenlösung: 20 mg/ml, in 1 N Salzsäure
C. Der RF-Wert des Hauptflecks der Probenlösung im Test auf organische Verunreinigungen entspricht dem der Standardlösung.
TEST
VERFAHREN
Probenlösung: Übertragen Sie etwa 0,1 g Cystin in einen Glaskolben und lösen Sie es in einer Mischung aus 2 ml verdünnter Natriumhydroxidlösung (1 zu 20) und 10 ml Wasser auf. Fügen Sie 10 ml Kaliumbromidlösung (200 g/L in Wasser), 50,0 ml 0,1 N Kaliumbromat VS und 15 ml verdünnte Salzsäure (17 zu 100) hinzu.
Setzen Sie den Stopfen sofort in den Kolben ein und kühlen Sie ihn in einem Eiswasserbad ab. 10 Min. vor Licht geschützt stehen lassen.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie<541>)
Modus: Resttitration
Titriermittel: 0,1 N Kaliumbromat VS
Rückseite-Titriermittel: 0,1 N Natriumthiosulfat VS
Endpunkterkennung: Kolorimetrisch
Äquivalenz: Jeder ml 0,1 N Kaliumbromat VS entspricht 2,403 mg C6H12N2O4S2 auf Trockenbasis.
Analyse: 1,5 g Kaliumiodid hinzufügen und nach 1 Minute mit 0,1 N Natriumthiosulfat VS titrieren, wobei Stärke TS als Indikator verwendet wird. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie gegebenenfalls Korrekturen vor.
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
RÜCKSTÄNDE BEI ZÜNDUNG<281>: NMT 0,1 %
CHLORID UND SULFAT, Chlorid<221>: NMT 200 ppm. Eine 0,7 g-Portion enthält nicht mehr Chlorid, als 0,40 ml 0,01 N Salzsäure entspricht.
CHLORID UND SULFAT, Sulfat<221>NMT 200 ppm. Eine 1,2 g-Portion enthält nicht mehr Sulfat, als 0,25 ml 0,020 N Schwefelsäure entspricht.
EISEN<241>: NMT 10 ppm
SCHWERMETALLE, Methode I<231>: NMT 10 ppm
Organische Verunreinigungen
VERFAHREN
Standardlösung: Eine Menge USP Cystin RS in 1 N Salzsäure auflösen und mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,02 mg/ml zu erhalten.
Probenlösung: Eine Menge Cystin in 1 N Salzsäure auflösen und mit Wasser verdünnen, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 10 mg/ml zu erhalten.
Lösung zur Systemeignung: Lösen Sie Mengen von USP Cystin RS und USP Argininhydrochlorid RS in 1 N Salzsäure und verdünnen Sie sie mit Wasser, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von jeweils etwa 0,4 mg/ml zu erhalten.
Chromatographisches System (Siehe Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie.)
Modus: TLC
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Eine Mischung aus Ammoniak und 2-Propanol (3:7)
Sprühreagenz: 0,2 g Ninhydrin in 100 ml einer Mischung aus Butanol und 2 N Essigsäure (95:5) auflösen.
Analyse
Beispiele: Standardlösung, Musterlösung und Systemeignungslösung
Gehen Sie wie für Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie beschrieben vor. Nachdem Sie die Platte an der Luft getrocknet haben, sprühen Sie sie mit Sprühreagenz ein und erhitzen Sie sie 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C. Untersuche die Platte. Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck aus der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung.
Einzelne Verunreinigungen: NMT 0,2 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 2,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
VERLUST BEIM TROCKNEN<731>: Trocknen Sie eine Probe 3 Stunden lang bei 105℃: Sie verliert NMT um 0,2 % ihres Gewichts.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren und bei kontrollierter Raumtemperatur lagern.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP Argininhydrochlorid RS
USP Cystin RS