L-Cysteinhydrochlorid-Monohydrat (CAS: 7048-04-6) AJI97-Testmethode
Identifizierung: Vergleichen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum der Probe mit dem des Standards mithilfe der Kaliumbromid-Scheibenmethode.
Spezifische Rotation [α]D20: Getrocknete Probe, C=8, 1 mol/L HCl
Lösungszustand (Transmission): 1,0 g in 10 ml H2O, Spektrophotometer, 430 nm, 10 mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 350 mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), Referenz: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Eisen (Fe): 1,5 g, Referenz: 1,5 ml Eisenstandard. (0,01 mg/ml)
Schwermetalle (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, Referenz: 2,0 ml Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), Referenz: 2,0 ml As2O3 Std.
Andere Aminosäuren: Testprobe: 50 μg, B-6-a, Kontrolle; L-Cys·HCl·H2O 0,25 μg
Trocknungsverlust: Im Vakuum, P2O5, bei Raumtemperatur für 20 Stunden.
Rückstände bei der Entzündung (sulfatiert): AJI-Test 13
Test: Getrocknete Probe, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH-Test: 1,0 g in 100 ml H2O

L-Cysteinhydrochlorid-Monohydrat (CAS: 7048-04-6) USP35-Testmethode
DEFINITION
Cysteinhydrochlorid ist L-Cysteinhydrochlorid-Monohydrat und enthält NLT 98,5 % und NMT 101,5 % L-Cysteinhydrochlorid (C3H7NO2S·HCl), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
A. INFRAROT-ABSORPTION<197K>
TEST
VERFAHREN
Probe: 250 mg Cysteinhydrochlorid
Leer: Fahren Sie wie in der Analyse ohne Probe beschrieben fort.
Titrimetrisches System
(Siehe Titrimetrie<541>)
Modus: Resttitration
Titriermittel: 0,1 N Jod VS
Rücktitriermittel: 0,1 N Natriumthiosulfat VS
Endpunkterkennung: Visuell
Analyse: Übertragen Sie die Probe in einen Jodkolben. 20,0 ml Wasser und 4 g Kaliumiodid hinzufügen und vermischen. Kühlen Sie die Lösung in einem Eisbad ab und geben Sie 5 ml 3 N Salzsäure und 25,0 ml 0,1 N Jod VS hinzu. Den Stopfen einsetzen und 20 Minuten im Dunkeln stehen lassen. Titrieren Sie das überschüssige Jod mit dem Back-Titriermittel. Fügen Sie 3 ml Stärke-Ch-TS hinzu, wenn Sie sich dem Endpunkt nähern. Führen Sie die Blindwertbestimmung durch. Berechnen Sie den Prozentsatz an Cysteinhydrochlorid (C3H7NO2S·HCl) in der entnommenen Probe:
Ergebnis = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = vom Leerwert verbrauchtes Rücktitriermittelvolumen (ml)
VS = von der Probe verbrauchtes Rücktitriermittelvolumen (ml)
N = tatsächliche Normalität des Rücktitriermittels (mEq/ml)
F = Äquivalenzfaktor, 157,6 mg/mÄq
W= Probengewicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5 % bis 101,5 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
RÜCKSTÄNDE BEI DER ZÜNDUNG<281>: NMT 0,4 %
CHLORID UND SULFAT, Sulfat<221>
Standardlösung: 0,10 ml 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 0,33 g Cysteinhydrochlorid
Akzeptanzkriterien: NMT 0,03 %
EISEN<241>: NMT 30 ppm
SCHWERMETALLE, Methode I<231>: NMT 15 ppm
VERWANDTE VERBINDUNGEN
N-Ethylmaleimid-Lösung: 40 mg/ml N-Ethylmaleimid in Alkohol
Standard-Stammlösung: Lösen Sie 20 mg USP L-Cysteinhydrochlorid RS in 10,0 ml Wasser. 10,0 ml N-Ethylmaleimid-Lösung hinzufügen und mischen. Lassen Sie die Lösung vor der Verwendung 5 Minuten lang stehen.
Standardlösung: 0,05 mg/ml aus Standard-Stammlösung in Wasser. [HINWEIS-Diese Lösung hat eine Konzentration, die 0,5 % der Konzentration der Probenlösung entspricht.]
Lösung zur Systemeignung: Übertragen Sie 10 mg USP L-Tyrosin RS und 10 ml der Standard-Stammlösung in einen 25-ml-Messkolben. Mit Wasser auf Volumen verdünnen.
Probenstammlösung: 0,2 g Cysteinhydrochlorid in einen 10-ml-Messkolben geben, auflösen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen.
Probenlösung: Zu 5,0 ml der Probenstammlösung 5,0 ml N-Ethylmaleimid-Lösung hinzufügen und mischen. Lassen Sie die Lösung vor der Verwendung 5 Minuten lang stehen.
Chromatographisches System (Siehe Chromatographie<621>, Dünnschichtchromatographie.)
Modus: TLC
Adsorptionsmittel: 0,25 mm dicke Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung
Anwendungsvolumen: 5μL
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: Butylalkohol, Eisessig und Wasser (3:1:1)
Sprühreagenz: 2 mg/ml Ninhydrin in einer Mischung aus Butylalkohol und 2 N Essigsäure (95:5)
Systemtauglichkeit
Eignungsanforderungen: Das Chromatogramm der Systemeignungslösung weist zwei deutlich getrennte Flecken auf.
Analyse
Beispiele: Standardlösung, Systemeignungslösung und Musterlösung.
Nachdem Sie die Platte an der Luft getrocknet haben, sprühen Sie sie mit Sprühreagenz ein und erhitzen Sie sie 15 Minuten lang auf 100 bis 105 °C. Untersuchen Sie die Platte unter weißem Licht.
Akzeptanzkriterien: Jeder sekundäre Fleck der Probenlösung ist nicht größer oder intensiver als der Hauptfleck der Standardlösung.
Einzelne Verunreinigungen: NMT 0,5 %
Gesamtverunreinigungen: NMT 2,0 %
SPEZIFISCHE TESTS
OPTISCHE ROTATION, Spezifische Rotation<781S>
Probenlösung: 80 mg/ml in 6 N Salzsäure
Akzeptanzkriterien: +5,7° bis +6,8°
LOSSON-TROCKNUNG<731>: Trocknen Sie eine Probe 24 Stunden lang bei Raumtemperatur und einem Druck von nicht mehr als 5 mm Quecksilbersäule: Sie verliert 8,0 % bis 12,0 % ihres Gewichts.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
VERPACKUNG UND LAGERUNG: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
USP-REFERENZSTANDARDS<11>
USP L-Cysteinhydrochlorid RS
USP L-Tyrosin RS