L-Cystein enthält nicht weniger als 98,5 % und nicht mehr als 101,0 % L-Cystein (C3H7NO2S), berechnet auf der Trockenbasis.
Beschreibung: L-Cystein kommt als weiße Kristalle oder als weißes kristallines Pulver vor. Es hat einen charakteristischen Geruch und einen scharfen Geschmack. Es ist in Wasser frei löslich und in Ethanol (99,5) praktisch unlöslich. Es löst sich in 1 mol/L Salzsäure TS.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von L-Cystein gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie<2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Drehung<2,49>[a]20D:+8,0 ~+10,0° (2 g berechnet auf Trockenbasis, 1 mol/L Salzsäure TS, 25 ml, 100 mm).
pH<2,54>Der pH-Wert einer Lösung, die durch Auflösen von 1,25 g L-Cystein in 50 ml Wasser hergestellt wird, beträgt 4,7 bis 5,7.
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung - 1,0 g L-Cystein in 20 ml Wasser auflösen: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid<1,03>-Lösen Sie 0,30 g L-Cystein in 10 ml verdünnter Salpetersäure (1 zu 4), geben Sie 10 ml Wasserstoffperoxid (30) hinzu, erhitzen Sie es 20 Minuten lang in einem kochenden Wasserbad, kühlen Sie es ab und fügen Sie dann Wasser hinzu, um 50 ml zu erhalten. Führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,041 %) vor.
(3) Sulfat<1,14>-Lösen Sie 0,6 g L-Cystein in 30 ml Wasser und 3 ml verdünnter Salzsäure und fügen Sie Wasser hinzu, um 50 ml zu erhalten. Führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung wie folgt vor: Zu 0,35 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS 3 ml verdünnte Salzsäure und Wasser hinzufügen, um 50 ml zu erhalten. Bereiten Sie die Testlösung und die Kontrolllösung mit jeweils 4 ml Bariumchlorid TS (nicht mehr als 0,028 %) vor.
(4) Ammonium<1,02>-Führen Sie den Test mit 0,25 g L-Cystein unter Verwendung der Destillation unter reduziertem Druck durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(5) Schwermetalle<1,07>-Fahren Sie mit 1,0 g L-Cystein gemäß Methode 4 fort und führen Sie den Test durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standard-Bleilösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(6)Eisen<1,10>-Bereiten Sie die Testlösung mit 1,0 g L-Cystein gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test gemäß Methode A durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standard-Eisenlösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(7)Verwandte Substanzen-Lösen Sie 0,10 g L-Cystein in N-Ethylmaleimidlösung (1 zu 50), um genau 10 ml herzustellen, lassen Sie es 30 Minuten lang stehen und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung. Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 10 ml zu erhalten, pipettieren Sie 1 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung (1). Lösen Sie separat 0,10 g L-Cystin in 0,5 mol/L Salzsäure TS auf, um genau 20 ml zu erhalten. Pipettieren Sie 1 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um 100 ml herzustellen, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung (2). Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie<2.03> beschrieben durch. Jeweils 10 ml der Probenlösung und der Standardlösungen (1) und (2) auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie auftragen. Entwickeln Sie die Platte mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) auf einen Abstand von etwa 10 cm und trocknen Sie die Platte 30 Minuten lang bei 809 °C. Besprühen Sie die Platte gleichmäßig mit einer Lösung von Ninhydrin in einer Mischung aus Methanol und Essigsäure (100) (97:3) (1 zu 100) und erhitzen Sie sie dann 10 Minuten lang auf 80 °C Minuten: Der aus der Probenlösung erhaltene Fleck, der dem aus der Standardlösung (2) erhaltenen Fleck entspricht, ist nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung (2). Außerdem sind die anderen Flecken als der Hauptfleck und die oben genannten Flecken aus der Probenlösung nicht intensiver als der Fleck aus der Standardlösung (1).
Trocknungsverlust<2.41>Nicht mehr als 0,50 % (1 g, im Vakuum, Phosphor(V)oxid, 3 Stunden).
Rückstände bei der Entzündung<2.44>Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Test: Wiegen Sie etwa 0,2 g L-Cystein genau ab, geben Sie es in einen verschlossenen Kolben und lösen Sie es in 20 ml Wasser auf. In dieser Lösung 4 g Kaliumjodid auflösen, sofort in eiskaltes Wasser geben, 5 ml verdünnte Salzsäure und genau 25 ml 0,05 mol/L Jod VS zugeben, 20 Minuten an einem dunklen Ort stehen lassen und anschließend <2,50> eine überschüssige Menge Jod mit 0,1 mol/L Natriumthiosulfat VS (Indikator: Stärke TS) titrieren. Führen Sie mit der gleichen Methode eine Blindwertbestimmung durch.
Jeder ml 0,05 mol/L Jod vs. 12,12 mg C3H7NO2S
Behälter und Lagerbehälter - Dichte Behälter.