L-Asparaginsäure enthält im getrockneten Zustand mindestens 98,5 % und höchstens 101,0 % L-Asparaginsäure (C4H7NO4).
Beschreibung L-Asparaginsäure kommt als weißes, kristallines oder kristallines Pulver vor. Es ist in Wasser kaum löslich und in Ethanol (99,5) praktisch unlöslich. Es löst sich in verdünnter Salzsäure und in 0,2 mol/L Natriumhydroxid TS.
Identifizierung Bestimmen Sie das Infrarotabsorptionsspektrum von L-Asparaginsäure gemäß der Kaliumbromidscheibenmethode unter Infrarotspektrophotometrie<2.25> und vergleichen Sie das Spektrum mit dem Referenzspektrum: Beide Spektren weisen ähnliche Absorptionsintensitäten bei denselben Wellenzahlen auf.
Optische Drehung<2,49>[a]20D: +24,0~+26,0° (2 g, nach dem Trocknen, 6 mol/L Salzsäure TS, 25 mL, 100 mm).
pH-Wert <2,54> 0,4 g L-Asparaginsäure in 100 ml Wasser durch Erwärmen auflösen und abkühlen lassen: zwischen 2,5 und 3,5.
Reinheit (1) Klarheit und Farbe der Lösung - 1,0 g L-Asparaginsäure in 20 ml 1 mol/L Salzsäure TS auflösen: Die Lösung ist klar und farblos.
(2) Chlorid<1,03>-Lösen Sie 0,5 g L-Asparaginsäure in 6 ml verdünnter Salpetersäure und 20 ml Wasser, fügen Sie Wasser hinzu, um 50 ml herzustellen, und führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,30 ml 0,01 mol/L Salzsäure VS (nicht mehr als 0,021 %) vor.
(3) Sulfat<1,14>-Lösen Sie 0,6 g L-Asparaginsäure in 5 ml verdünnter Salzsäure und 30 ml Wasser, fügen Sie Wasser hinzu, um 45 ml zu ergeben, und fügen Sie 5 ml Bariumchlorid TS hinzu. Führen Sie den Test mit dieser Lösung als Testlösung durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 0,35 ml 0,005 mol/L Schwefelsäure VS vor, fügen Sie 5 ml verdünnte Salzsäure und Wasser hinzu, um 45 ml zu erhalten, und fügen Sie 5 ml Bariumchlorid hinzu (nicht mehr als 0,028 %).
(4) Ammonium<1,02> – Führen Sie den Test mit 0,25 g L-Asparaginsäure durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 5,0 ml Standard-Ammoniumlösung (nicht mehr als 0,02 %) vor.
(5) Schwermetalle<1,07>-Fahren Sie mit 1,0 g L-Asparaginsäure gemäß Methode 4 fort und führen Sie den Test durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standardbleilösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(6)Eisen<1,10>-Bereiten Sie die Testlösung mit 1,0 g L-Asparaginsäure gemäß Methode 1 vor und führen Sie den Test gemäß Methode A durch. Bereiten Sie die Kontrolllösung mit 1,0 ml Standard-Eisenlösung (nicht mehr als 10 ppm) vor.
(7) Verwandte Substanzen - Lösen Sie 0,20 g L-Asparaginsäure in 10 ml 0,2 mol/L Natriumhydroxid TS und verwenden Sie diese Lösung als Probenlösung. Pipettieren Sie 1 ml der Probenlösung und fügen Sie Wasser hinzu, um genau 10 ml zu erhalten. Pipettieren Sie 1 ml dieser Lösung, fügen Sie Wasser hinzu, um genau 50 ml zu erhalten, und verwenden Sie diese Lösung als Standardlösung. Führen Sie den Test mit diesen Lösungen wie unter Dünnschichtchromatographie<2.03> beschrieben durch. Jeweils 5 ml der Probenlösung und der Standardlösung auf eine Kieselgelplatte für die Dünnschichtchromatographie auftragen, mit einer Mischung aus 1-Butanol, Wasser und Essigsäure (100) (3:1:1) bis zu einer Entfernung von etwa 10 cm entwickeln und die Platte 30 Minuten lang bei 80 °C trocknen. Sprühen Sie gleichmäßig eine Lösung von Ninhydrin in einer Mischung aus Methanol und Essigsäure (100) (97:3) (1 zu 100) auf und erhitzen Sie sie 10 Minuten lang auf 80 °C: Der mit der Probenlösung erhaltene Fleck außer dem Hauptfleck ist nicht intensiver als der mit der Standardlösung erhaltene Fleck.
Trocknungsverlust<2.41>Nicht mehr als 0,30 % (1 g, 105℃,3 Stunden).
Rückstände bei der Entzündung<2.44>Nicht mehr als 0,1 % (1 g).
Probe Wiegen Sie etwa 0,15 g L-Asparaginsäure, die zuvor getrocknet wurde, genau ab und lösen Sie sie durch Erwärmen in 50 ml Wasser auf. Nach dem Abkühlen <2,50> mit 0,1 mol/L Natriumhydroxid VS titrieren (potentiometrische Titration). Führen Sie auf die gleiche Weise eine Blindwertbestimmung durch und nehmen Sie ggf. Korrekturen vor.
Jeder ml 0,1 mol/L Natriumhydroxid VS = 13,31 mg C4H7NO4
Behälter und Lagerbehälter - Dichte Behälter.