DEFINITION
Arginin enthält nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als das Äquivalent von 101,0 Prozent (S)-2-Amino-5-Guanidinopentansäure, berechnet bezogen auf die getrocknete Substanz.
CHARAKTERE
Aussehen: weißes oder fast weißes, kristallines Pulver oder farblose Kristalle, hygroskopisch. Löslichkeit: gut löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Ethanol (96 Prozent).
IDENTIFIZIERUNG
Erste Identifizierung: A, C.
Zweite Identifikation: A,B,D,E
A. Es entspricht dem Test für die spezifische optische Drehung (siehe Tests).
B. Lösung S (siehe Tests) ist stark alkalisch (2.2.4).
C. Untersuchen Sie mittels Infrarot-Absorptionsspektrophotometrie (2.2.24) und vergleichen Sie es mit dem mit Arginin-CRS erhaltenen Spektrum. Untersuchen Sie die als Scheiben vorbereiteten Substanzen.
D. Untersuchen Sie die im Test erhaltenen Chromatogramme auf Ninhydrin-positive Substanzen. Der Hauptfleck im mit der Testlösung (b) erhaltenen Chromatogramm ähnelt in Position, Farbe und Größe dem Hauptfleck im mit der Referenzlösung (a) erhaltenen Chromatogramm.
E. Etwa 25 mg in 2 ml Wasser R auflösen. 1 ml α-Naphthollösung R und 2 ml einer Mischung aus gleichen Volumina starker Natriumhypochloritlösung R und Wasser hinzufügen. Es entsteht eine rote Farbe.
TESTS
Lösung S. 2,5 g destilliertes Wasser auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 50 ml verdünnen.
Aussehen der Lösung. Lösung S ist klar (2.2.1) und nicht intensiver gefärbt als Referenzlösung BY6 (2.2.2, Methode II).
Spezifische optische Drehung (2.2.7). 2,00 g in Salzsäure R1 lösen und mit derselben Säure auf 25,0 ml verdünnen. Die spezifische optische Drehung beträgt + 25,5 bis + 28,5, berechnet bezogen auf die getrocknete Substanz.
Ninhydrin-positive Substanzen. Untersuchen Sie mittels Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung einer TLC-Kieselgelplatte R.
Testlösung (a). 0,10 g der zu untersuchenden Substanz werden in verdünnter Salzsäure gelöst und mit der gleichen Säure auf 10 ml verdünnt.
Testlösung (b). 1 ml Prüflösung (a) mit Wasser R auf 50 ml verdünnen.
Referenzlösung (a). 10 mg Arginin CRS in 0,1 M Salzsäure auflösen und mit derselben Säure auf 50 ml verdünnen.
Referenzlösung (b). 5 ml Testlösung (b) mit Wasser R auf 20 ml verdünnen.
Referenzlösung (c). 10 mg Arginin CRS und 10 mg Lysinhydrochlorid CRS in 0,1 M Salzsäure auflösen und mit derselben Säure auf 25 ml verdünnen.
Tragen Sie 5 μl jeder Lösung auf die Platte auf. Lassen Sie die Platte an der Luft trocknen. Entwickeln Sie über eine Strecke von 15 cm mit einer Mischung aus 30 Volumina konzentriertem Ammoniak R und 70 Volumina 2-Propanol R. Trocknen Sie die Platte bei 100 °C bis 105 °C, bis das Ammoniak vollständig verschwunden ist. Mit Ninhydrinlösung R besprühen und 15 Min. auf 100°C bis 105°C erhitzen. Mit Ausnahme des Hauptflecks darf kein Fleck im Chromatogramm der Prüflösung (a) intensiver sein als der Fleck im Chromatogramm der Referenzlösung (b) (0,5 %). Der Test ist nur dann gültig, wenn das mit der Referenzlösung (c) erhaltene Chromatogramm zwei deutlich getrennte Flecken aufweist.
Chloride (2.4.4). Zu 5 ml Lösung S werden 0,5 ml verdünnte Salpetersäure R hinzugefügt und mit Wasser R auf 15 ml verdünnt. Die Lösung entspricht dem Grenzwerttest für Chloride (200 ppm).
Sulfate (2.4.13). Zu 10 ml Lösung S 1,7 ml verdünnte Salzsäure R hinzufügen und mit destilliertem Wasser R auf 15 ml verdünnen. Die Lösung entspricht dem Grenzwerttest für Sulfate (300 ppm).
Ammonium (2.4.1). 50 mg entsprechen dem Grenzwerttest B für Ammonium (200 ppm). Bereiten Sie den Standard mit 0,1 ml Ammonium-Standardlösung (100 ppm NH4) R vor.
Eisen (2.4.9). In einem Scheidetrichter 1,0 g in 10 ml verdünnter Salzsäure R lösen. Mit drei Mengen zu je 10 ml Methylisobutylketon R1 schütteln, jeweils 3 Minuten schütteln. Zu den kombinierten organischen Schichten 10 ml Wasser hinzufügen und 3 Minuten lang schütteln. Die wässrige Schicht entspricht dem Grenzwerttest für Eisen (10 ppm).
Schwermetalle (2.4.8). 2,0 g in Wasser R auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 20 ml verdünnen. 12 ml der Lösung entsprechen dem Grenzwerttest A für Schwermetalle (10 ppm). Bereiten Sie den Standard mit Bleistandardlösung (1 ppm Pb) R vor.
Trocknungsverlust (2.2.32). Nicht mehr als 0,5 Prozent, bestimmt anhand von 1.000 g durch Trocknen im Ofen bei 105℃
Sulfatasche (2.4.14). Nicht mehr als 0,1 Prozent, bestimmt auf 1,0 g.
TEST
0,150 g in 50 ml Wasser R auflösen. Mit 0,2 ml Methylrot-Mischlösung des Ras-Indikators mit 0,1 M Salzsäure titrieren, bis die Farbe von grün nach violett/rot wechselt.
1 ml 0,1 M Salzsäure entspricht 17,42 mg C6H14N4O2.
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