1. Eigenschaften: Dieses Produkt sollte ein weißes kristallines Pulver sein.
2. Probe:
1) Bestimmung des Glycinmethylesterhydrochlorid-Assays
1.1 Methode
Unter sauren Bedingungen reagiert die Probe mit einer bestimmten Menge Silbernitrat und das überschüssige Silbernitrat wird mit Ammoniumthiocyanat revertitriert, was Ammoniumeisensulfat bedeutet
Als Indikator wurde der Gesamtchlorgehalt anhand des Volumens der verbrauchten Standardlösung bestimmt und der Gesamtchlorgehalt vom Glycinhydrochloridgehalt abgezogen, um den Glycinmethylesterhydrochloridgehalt zu erhalten.
1.2 Reagenzien
Dibutylphthalat;
Salpetersäurelösung: 2+3;
Silbernitrat-Standardtitrationslösung: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammoniumthiocyanat-Standardtitrationslösung: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammoniumeisensulfat (III)-Indikatorflüssigkeit: 80 g/L
1.3 Analyseverfahren
Wiegen Sie etwa 0,5 g Probe mit einer Genauigkeit von 0,0001 g ab. In einen 250-ml-Erlenmeyerkolben geben, in 40 ml Wasser auflösen, 10 ml Salpetersäurelösung hinzufügen, (50 ± 0,02) ml Silbernitrat-Standardtitrationslösung, 3 ml Ammoniumeisensulfat-Indikatorlösung, 4 ml Dibutylphthalat und Thiocyanat hinzufügen. Die Ammonium-Standardtitrationslösung wurde titriert, bis die Lösung hellbraun war und 30 s lang farblos blieb.
1.4 Ergebnisberechnung
Der Massenanteil des Glycinmethylester-Salzsäuregehalts w1, ausgedrückt in %, wird gemäß Gleichung (1) berechnet:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 Formel (1)
Wo:
V1: Volumen der Silbernitrat-Standardtitrationslösung (ml)
V2: Volumen der durch die Titration verbrauchten Ammoniumthiocyanat-Standardtitrationslösung (ml)
c1: Exakter Wert der Silbernitrat-Standardtitrationslösung (mol/L)
c2: Genauer Wert der Ammoniumthiocyanat-Standardtitrationslösung (mol/L)
w2: Massenanteil (%) des Glycinhydrochloridgehalts, bestimmt in Abschnitt 4.2
M: Molmasse von Glycinmethylesterhydrochlorid (g/mol)
1,126: Umwandlungskoeffizient von Glycinhydrochlorid zu Glycinmethylesterhydrochlorid.
Als Messergebnis wurde der arithmetische Mittelwert zweier paralleler Messergebnisse herangezogen, wobei die absolute Differenz zwischen den beiden parallelen Messergebnissen nicht mehr als 0,05 % betrug.
2) Bestimmung des Glycinhydrochloridgehalts
2.1 Methode
Unter Verwendung von Dimethylgelb als Indikator wurde die Probe mit Natriumhydroxid-Standardtitrierlösung titriert und das Volumen der Lösung entsprechend dem Verbrauch an Natriumhydroxid-Standard titriert.
Berechnen Sie den Glycinhydrochloridgehalt.
2.2 Reagenz
Standardtitrationslösung von Natriumhydroxid: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimethylgelb-Anzeigeflüssigkeit: 10 g/L
2.3 Analyseverfahren
Etwa 5,0 g Laborprobe mit einer Genauigkeit von 0,0001 g in ein 200-ml-Becherglas einwiegen, mit 50 ml Wasser auflösen und 5 Tropfen Dimethyl hinzufügen
Gelbe Anzeigeflüssigkeit, mit Natriumhydroxid-Standardtitrationslösung titriert, bis die Lösung von Rot nach Orangegelb den Endpunkt erreicht
2.4 Ergebnisberechnung
Der Massenanteil w2 des Glycinhydrochloridgehalts wird in % ausgedrückt und gemäß Gleichung (2) berechnet:
w2 =(V/1000)cM/m *100 Formel (2)
Wo:
V: Volumen der Natriumhydroxid-Standardtitrationslösung (ml)
c: Genauer Wert der Konzentration der Natriumhydroxid-Standardtitrationslösung (mol/L)
M: Molmasse von Glycinhydrochlorid (g/mol)
m: Massenwert der Probe (g)
Als Messergebnis wurde der arithmetische Mittelwert zweier paralleler Messergebnisse herangezogen und die absolute Differenz zwischen den beiden parallelen Messergebnissen betrug nicht mehr als 0,05 %
3. Schmelzpunkt: Gemäß der Methode zur Schmelzpunktbestimmung (Chinese Pharmacopoeia 2010 Anhang VIC) liegt der Schmelzpunktbereich bei 172-178 ºC.
4. Gewichtsverlust durch Trocknen: Nehmen Sie dieses Produkt bei 105,0 °C und trocknen Sie es bis zur Gewichtskonstanz. Der Gewichtsverlust darf 0,5 % nicht überschreiten.
5. Lagerung: Dieses Produkt sollte vor Licht geschützt im Kühlschrank gelagert werden.