I. Inspektionsverfahren
1. Schmelzpunkt
Es wird ein digitales Schmelzpunktmessgerät verwendet
Schritt 2: Inhalt
2.1 Reagenzien
Schritt 1: Ameisensäure
2. Eisessig
3. Perchlorsäure-Standardtitrationslösung (C=0,1000mol/l)
4. Kristallviolett-Indikatorflüssigkeit: 5 g/l.
2.2 Instrumente und Ausrüstung
1. Becher 150 ml
2. Mikrobürette: 10 ml
2. 3 Analyseschritte
2. 3. Ich wiege genau etwa 300 mg der 3 Stunden lang bei 105 °C vorgetrockneten Probe ab, gebe sie in ein 150-ml-Bethel, füge 3 ml Ameisensäure hinzu, füge 50 ml Eisessigsäure hinzu, füge 2 Tropfen Kristallviolett-Testlösung (TS-74) hinzu und titriere mit 0,1 mol/L Perchlorsäure bis zum grünen Endpunkt oder bis das Blau vollständig verschwindet.
2. 3. 2 Berechnungsmethode
X ist gleich C (V1-V2) mal 0,2042 / M mal 100
C ist die Konzentration der Perchlorsäure-Standardtitrationslösung, ausgedrückt in Mol pro Liter (mol/l).
V1 ist das verbrauchte Volumen der konzentrierten Perchlorsäure-Standardtitrationslösung bei der Probentitration, ausgedrückt in ml (ml).
Verbrauchte Menge an Perchlorsäure-Standardtitrationslösung im V2-Blindtest, ausgedrückt in ml (ml)
0,2042 und 1,00 ml Perchlorsäurestandard titrierte konzentrierte flüssige Phase, wenn die Qualität dieses Produkts in G ausgedrückt wird
M Die Qualität der Probe, ausgedrückt in Gramm (g).
2. 4 Korrektur
Wenn der Raumtemperaturunterschied zwischen der Titrationstestlösung und der Kalibrierungs-Perchlorsäure-Standardlösung 10℃ überschreitet, sollte sie neu kalibriert werden; Andernfalls ist die Konzentration C1 der Perchlorsäure-Standardlösung gemäß Prüfung (2) zu korrigieren.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 ist der Ausdehnungskoeffizient von Eisessig
Die Einheit der Raumtemperatur für die T2-Kalibrierung von Perchlorsäure ist Celsius (° C).
Die Einheit der Raumtemperatur, in der eine Probe titriert wird, ist Celsius (° C).
C1 t2℃ Perchlorsäure-Standardlösungskonzentration, in Mol pro Liter (MOL/L)
3. Trocken und schwerelos
3.1 Instrumente:
Thermostatischer Trockenofen, 1/10.000 Balance.
3.2 Vorgehensweise:
Nehmen Sie 1-2 Gramm Proben (auf 0,5 mg genau) und geben Sie diese in eine vorgetrocknete, gewichtskonstante und gewogene Wägeflasche. Die Proben haben am Boden des Wägegefäßes eine gleichmäßige Dicke. Die Proben werden in einem thermoelektrischen Ofen (105 ± 5 °C) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
3.3 Berechnung
X ist m minus m1 geteilt durch m minus m2 mal 100
Wo: X- Feuchtigkeitsgehalt %
m1 -- Gewicht der trockenen Probe plus Messflasche g
m2 - Messen Sie die Masse der Flasche g
m- Das Gewicht der Probe g
3.4 Punkte zur Aufmerksamkeit
1. Zu beachtende Punkte: 1. Zur Trocknung und Schwerelosigkeit müssen parallele Proben angefertigt werden. Eine Probe hat zwei Ergebnisse und der Fehler zwischen den beiden Ergebnissen beträgt nicht mehr als 0,5 %.
2. Das Wiegen muss sorgfältig und auf 0,0001 genau sein.
4 zur Drehung
4.1 Grundsätze
Ebenes polarisiertes Licht, das durch eine Flüssigkeit oder Lösung einer Verbindung mit optischer Aktivität (d. h. einer optisch aktiven Substanz) dringt, kann eine optische Drehung verursachen, wodurch sich die Ebene des polarisierten Lichts nach links oder rechts dreht. Die Anzahl der Rotationsgrade wird optische Drehung genannt. Bei einer bestimmten Temperatur (normalerweise ausgedrückt durch t, ​​kann 20℃ oder 25℃ sein) polarisiertes Licht einer bestimmten Wellenlänge (gelbes Natriumlicht mit D, Wellenlänge λ 589,3 nm) durch jeden Milliliter, der 1 g Material mit optischer Aktivität enthält, die Dicke von 1 dm (d. h. 10 cm) Lösung, wenn die Drehung als spezifische optische Drehung bezeichnet wird.
4.2 Anforderungen
Die D-Linie des Natriumspektrums (589,3 nm) wurde zur Messung der Röhrenlänge von 1 dm und der Temperatur von 20 °C verwendet.
4.3 Instrumente
4.3.1 Digitale Autotropie (Genauigkeit ±0,001°)
4.3.2 Elektronische Waage (Genauigkeit 0,0001 g).
4.4 Betriebsmethode
Nehmen Sie 3 g dieses Produkts mit einer Genauigkeit von 0,0001 g, geben Sie es in eine 100-ml-Flasche, geben Sie zum Auflösen Ethanol hinzu und verdünnen Sie es bis zur Skala, schütteln Sie es gut. Spülen Sie das Messrohr mehrmals mit einer kleinen Menge der Flüssigkeit aus und injizieren Sie dann langsam die Flüssigkeit in das Messrohr (lassen Sie keine Blasen entstehen), legen Sie das Messrohr zur Erkennung in das Gyroskop und lesen Sie den optischen Rotationswert dreimal parallel ab.
4.5 Berechnung
Die spezifische Drehung des L-Glutamat-Diethylcarbonat-zu-Natrium-Spektrums D-line bei 20℃ [Alpha]D20 wurde wie folgt berechnet:
[ɑ] D20 = Alpha/m
Wobei: α -- durchschnittliche Anzahl kubischer Rotationsmessungen;
m -- Probenqualität.
4.6 Zulässige Differenz: Die absolute Differenz derselben Probe darf bei zweimaliger Messung 0,02 % nicht überschreiten.
4.7 Vorsichtsmaßnahmen
4.7.1 Vor jeder Messung sollte Lösungsmittel als Blindkalibrierung verwendet werden: Nach der Messung sollte eine erneute Kalibrierung durchgeführt werden, um festzustellen, ob sich der Nullpunkt während der Messung ändert. Bei Veränderungen sollte die optische Drehung der Probe erneut bestimmt werden.
4.7.2 Die Probe sollte nach Auflösung und Verdünnung geklärt werden; andernfalls sollte es gefiltert werden.
Schritt 5: Aussehen
Das Produkt muss ein weißes bis cremefarbenes mikrokristallines Pulver sein