Gluconolacton
C6H10O6 178,14
D-Gluconsäure δ-Lacton.
Glucono-delta-lacton [90-80-2].
» Gluconolacton enthält nicht weniger als 99,0 Prozent und nicht mehr als 101,0 Prozent C6H10O6.
Verpackung und Lagerung-In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
Identifizierung - Etwa 0,5 g in 5 ml warmem Wasser in einem Reagenzglas auflösen. Fügen Sie 1 ml frisch destilliertes Phenylhydrazin hinzu und erhitzen Sie es 30 Minuten lang in einem Dampfbad. Kühlen Sie die Lösung ab, induzieren Sie die Kristallisation, indem Sie mit einem Glasstab an der Innenfläche des Reagenzglases kratzen, und sammeln Sie die Kristalle des Phenylhydrazids der Gluconsäure. Lösen Sie die Kristalle in 10 ml heißem Wasser, dem eine kleine Menge Aktivkohle zugesetzt wurde, filtrieren Sie, kristallisieren Sie um, waschen Sie die Kristalle mit 2 ml kaltem Wasser und trocknen Sie die Kristalle 1 Stunde lang bei 105 °C: Die so erhaltenen Kristalle schmelzen zwischen 195 °C und 200 °C.
Blei<251>-Bereiten Sie eine Testvorbereitung gemäß den Anweisungen im Kapitel vor und verwenden Sie 10 ml verdünnte Standard-Bleilösung (10 µg Blei) für den Test: Der Grenzwert liegt bei 0,001 %.
Schwermetalle<231>-Lösen Sie 1 g in 25 ml Wasser: Der Grenzwert liegt bei 0,002 %.
Reduzierende Substanzen-Übertragen Sie 10,0 g in ein 400-ml-Becherglas, geben Sie 40 ml Wasser hinzu und schwenken Sie es, bis es sich auflöst. 2 Tropfen Phenolphthalein TS hinzufügen und mit Natriumhydroxidlösung neutralisieren (1 zu 2). Mit Wasser auf etwa 50 ml verdünnen und 50 ml alkalisches Kupfertartrat TS hinzufügen. Erhitzen Sie die Lösung so, dass sie nach 4 Minuten zu kochen beginnt, und lassen Sie sie 120 Sekunden lang weiterkochen. Führen Sie die Suspension durch einen Filtertiegel mit mittlerer Porosität und waschen Sie den Filter mit drei 5-ml-Portionen Wasser. Stellen Sie den Tiegel aufrecht in das Originalbecherglas, geben Sie 5 ml Wasser und 3 ml Salpetersäure in den Tiegel, mischen Sie mit einem Glasstab, um eine vollständige Lösung des Kupferoxids sicherzustellen, und spülen Sie die Lösung mit 5 ml Wasser aus dem Tiegel in ein Becherglas. Fügen Sie Brom TS hinzu, normalerweise 5 bis 10 ml, bis die Lösung eine gelbe Farbe annimmt, und verdünnen Sie sie mit Wasser auf etwa 75 ml. Ein paar Glasperlen hinzufügen, kochen, bis das Brom verdunstet ist, und abkühlen lassen. Geben Sie langsam Ammoniumhydroxid hinzu, bis eine tiefblaue Farbe erscheint, stellen Sie dann mit Eisessig einen pH-Wert von 4 ein und fügen Sie Wasser hinzu, um etwa 100 ml zu erhalten. 4 g Kaliumiodid zugeben und mit 0,1 N Natriumthiosulfat VS titrieren, dabei Stärke TS kurz vor Erreichen des Endpunkts hinzufügen: Es werden nicht mehr als 16,1 ml 0,1 N Natriumthiosulfat verbraucht.
Test: Lösen Sie etwa 600 mg genau abgewogenes Gluconolacton in 100 ml Wasser in einem 300-ml-Erlenmeyerkolben auf, geben Sie 50,0 ml 0,1 N Natriumhydroxid VS hinzu und lassen Sie es 15 Minuten lang stehen. Phenolphthalein TS hinzufügen und das überschüssige Alkali mit 0,1 N Salzsäure VS titrieren. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch (siehe Resttitrationen unter Titrimetrie 541). Jeder ml 0,1 N Natriumhydroxid entspricht 17,81 mg C6H10O6.