Inspektionsverfahren
1. Aussehen
-- Sichtprüfung
2. Reinheit (HPLC)
2.1 Instrument
Hochleistungsflüssigchromatographie, PDA-Detektor.
Elektronische Analysenwaage
2.2 Reagenz
Acetonitril (Chromatographiequalität), Trifluoressigsäure (Chromatographiequalität)
2.3 Chromatographische Bedingungen
2.3.1 Säule: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Erkennungswellenlänge: INC220nm
Flussrate: 1,0 ml/min
Probengröße: 10 μL (Referenz)
Verdünnungsmittel: Acetonitril
Datenerfassungszeit: 25,00 Min
2.4 Vorbereitung der mobilen Phase
Mobile Phase A (0,1 % Trifluoressigsäure-Wasser): 2,0 ml Trifluoressigsäure genau absorbieren, mit Wasser auf 2000 ml verdünnen, gut mischen und entgasen;
Mobile Phase B (0,1 % Acetonitriltrifluoressigsäure): 2,0 ml Trifluoressigsäure genau absorbieren, mit Acetonitril auf 2000 ml verdünnen, mischen und entgasen;
Zeit (Min.) A % B %
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Vorbereitung der Probenlösung
0,1 g Probe abwiegen und mit Acetonitril auflösen und auf 100 ml verdünnen, zur Verwendung gut schütteln, oder die gleiche Konzentration verwenden. Bereiten Sie zwei Proben parallel vor.
2.7 Probenbestimmung
Analysieren Sie die Probe gemäß dem folgenden Probenahmeverfahren:
Mehr als eine Injektion der Blindlösung
1 Nadel Probenlösung 1#
1 Nadel Probenlösung 2#
2.8 Ergebnisberechnung
2.8.1 Die Methode der Peakflächennormalisierung wurde zur Berechnung der HPLC-Reinheit durch Abzug des Leerraums verwendet.
2.8.2 Die relative mittlere Abweichung der Reinheit zweier Nadeln darf nicht mehr als 1 % betragen.
2.8.3 Wenn die Ergebnisse beider Injektionen die Akzeptanzkriterien erfüllen, wird die durchschnittliche Reinheit als Endergebnis verwendet.
3, Schmelzpunkt -- RY-1 Schmelzpunktmessgerät
4. Testmethode für Trocknungsverlust
4.1 Instrumente:
Elektrischer thermostatischer Trockenofen, 1/10.000 Balance.
4.2 Vorgehensweise:
In einer flachen Wägeflasche mit konstantem Gewicht und übertrockenem Bodendeckel 1 Gramm (auf 0,0001 Gramm genau) der Probe abwiegen. Die Probe sollte gleichmäßig auf dem Boden der Wägeflasche mit einer Dicke von nicht mehr als 10 mm verteilt werden, in einen thermostatischen elektrischen Trockenofen gegeben, 3 Stunden lang bei 105–110 °C getrocknet werden und dann in den Trockenraum gebracht werden, um zum Wiegen auf Raumtemperatur abzukühlen.
Berechnung: Trocknungsverlust %= (M1-M2) ÷M×100
Wobei: M1: Gewicht der Probe und der Messflasche vor dem Trocknen, Gramm
M2: Gewicht der Probe und der Messflasche nach dem Trocknen, in Gramm
M: Probengewicht, Gramm
5. Spezifische Rotation
-- Die spezifische Rotation wird gemäß GB/T613-1988 gemessen
Probenvorbereitung: 0,5000 g Probe wurden genau abgewogen und in eine saubere und trockene 50-ml-Messflasche gegeben, 20 ml DMF wurden hinzugefügt, die Flasche wurde verschlossen und zum Auflösen geschüttelt und dann mit DMF bis zur Waage verdünnt.
Test: Stellen Sie den Nullpunkt des Gyroskops vor dem Test ein, laden Sie dann das Reagenzglas mit der Probenlösung, zeichnen Sie den Rotationswinkel auf und berechnen Sie die spezifische Rotation der Probe mit der folgenden Formel.
[à]D20=(r×50) ÷ (L×B)
[à]D20: Spezifische optische Drehung bei 25℃ Probenlösung
r: Optische Rotation, beobachtet bei 20℃ für die Probenlösung
50: Volumen der vorbereiteten Probenlösung (ml)
w: Probengewicht (g)
L: Länge des optischen Rotationsrohrs (dm)