Fmoc-L-Asparaginsäure β-tert-Butylester (Fmoc-Asp(OtBu)-OH) (CAS: 71989-14-5) ist ein chemisches Zwischenprodukt, das üblicherweise im Polypeptidsyntheseprozess zum Schutz von Aminosäuren verwendet wird. Fmoc-Aminosäuren werden in der Peptidsynthese als organisches Synthesezwischenprodukt, pharmazeutisches Zwischenprodukt, biochemisches Reagenz oder chemisches Reagenz verwendet.
Vorbereitung: 581 g tert-Butylacetat und 133 g Asparaginsäure in eine ML-Dreihalsflasche geben, umrühren und tropfenweise Perchlorsäure hinzufügen, 48 Stunden lang bei 10 °C reagieren lassen, auf 0 °C abkühlen, dann 700 ml Wasser hinzufügen, extrahieren (das restliche tert-Butylacetat als Lösungsmittelextraktion), mit Na2CO3 auf pH = 7 neutralisieren, Flüssigkeitstrennung durchführen Die tert-Butylacetat-Schicht wurde unter reduziertem Druck konzentriert, um eine Mischung aus Asp(OtBu)2, Asp(OtBu) und Asp-OtBu-Öl zu erhalten, die mit der zu verwendenden wässrigen Schicht kombiniert wurde. Die resultierende Mischung wurde in drei 125-ml-Flaschen überführt, G cuso4 · 5H2O wurde zugegeben und der pH-Wert wurde mit konzentrierter Salzsäure auf 3 eingestellt. Die Mischung wurde gerührt und auf 50℃ erhitzt. 12 Stunden lang zur Herstellung von Cu[Asp(OtBu)]x. (x = 1~2); Dann auf Raumtemperatur herunterkühlen, 116,2 g Tetramethylethylendiamin und 300 ml Dioxan hinzufügen und dann den pH-Wert mit Triethylamin auf 8–9 einstellen, um Asp(OtBu) herzustellen; Dann 82 g Fmoc-OSu zu Asp(OtBu) hinzufügen, pH 8–9 beibehalten, 8 Stunden reagieren lassen, dann mit Ethylacetat extrahieren, ansäuern, mit Wasser waschen, Vakuumdestillation, Kristallisation, Trocknen, 85 g Fmoc-L-Asparaginsäure-Beta-tert-butylester wurden in einer Ausbeute von 20,7 % erhalten. Durch HPLC-Analyse von Fmoc-L-Asparaginsäure β-tert-Butylester.