Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Fluor-4-biphenylyl)propionsäure [5104-49-4].
Flurbiprofen enthält nicht weniger als 99,0 Prozent und nicht mehr als 100,5 Prozent C15H13FO2, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung- In dichten Behältern aufbewahren.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen-verwandte Verbindung A RS
2-(4-Biphenylyl)propionsäure.
C15H14O2 226,28
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197K>.
B:Ultraviolette Absorption 197U-
Lösung: 10 µg pro ml.
Medium: 0,1 N Natriumhydroxid.
Das Absorptionsmaximum bei 247 nm beträgt etwa 0,8.
Schmelzbereich<741>: zwischen 114 und 117.
Trocknungsverlust<731>-Trocknen Sie es im Vakuum bei 60 bis zur Gewichtskonstanz: Es verliert nicht mehr als 0,5 % seines Gewichts.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,1 %.
Schwermetalle, Methode II<231>: 0,001 %.
Verwandte Verbindungen-
Verdünnungsmittel - Bereiten Sie eine Mischung aus Wasser und Acetonitril (11:9) vor.
Mobile Phase - Bereiten Sie eine filtrierte und entgaste Mischung aus Wasser, Acetonitril und Eisessig (12:7:1) vor. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Standard-Stammlösung- Lösen Sie eine genau abgewogene Menge der mit USP Flurbiprofen verwandten Verbindung A RS in Verdünnungsmittel auf, um eine Lösung mit einer Konzentration von etwa 50 µg pro ml zu erhalten.
Systemeignungslösung-2,0 ml Standard-Stammlösung in einen 10-ml-Messkolben geben, etwa 20 mg USP Flurbiprofen RS hinzufügen, mit Verdünnungsmittel auf das Volumen verdünnen und mischen.
Standardlösung-Übertragen Sie 2,0 ml der Standard-Stammlösung in einen 10,0-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit Verdünnungsmittel auf das Volumen und mischen Sie.
Testlösung - Bereiten Sie eine Lösung von Flurbiprofen in Verdünnungsmittel mit 2,0 mg pro ml vor.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie<621>)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 254-nm-Detektor und einer 3,9 mm × 15 cm großen Säule ausgestattet, die eine 4 µm dicke Packung L1 enthält. Die Flussrate beträgt etwa 1 ml pro Minute. Chromatographieren Sie die Systemeignungslösung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen wie für das Verfahren angegeben auf: Die relativen Retentionszeiten betragen etwa 0,9 für Flurbiprofen-verwandte Verbindung A und 1,0 für Flurbiprofen; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 1,0 %.
Verfahren-Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 20 µL) der Standardlösung und der Testlösung getrennt in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Flächen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie den Prozentsatz der mit Flurbiprofen verwandten Verbindung A im Flurbiprofen-Anteil anhand der Formel:
100(CS / CU)(rU / rS)
wobei CS die Konzentration der USP Flurbiprofen-verwandten Verbindung A RS in der Standardlösung in µg pro ml ist; CU ist die Konzentration von Flurbiprofen in der Testlösung in µg pro ml; und rU und rS sind die Spitzenreaktionen für die mit Flurbiprofen verwandte Verbindung A, die aus der Testlösung bzw. der Standardlösung erhalten wurden: Es werden nicht mehr als 0,5 % der mit Flurbiprofen verwandten Verbindung A gefunden. Berechnen Sie den Prozentsatz jeder Verunreinigung im Flurbiprofen-Anteil anhand der Formel:
100(ri / rs)
wobei ri die Spitzenreaktion für jede aus der Testlösung erhaltene Verunreinigung ist; und rs ist die Summe der Antworten aller aus der Testlösung erhaltenen Peaks: Die Summe aller Verunreinigungen beträgt nicht mehr als 1,0 %.
Probe: Lösen Sie etwa 0,5 g genau abgewogenes Flurbiprofen in 100 ml Alkohol, der zuvor mit 0,1 N Natriumhydroxid VS bis zum Phenolphthalein-Endpunkt neutralisiert wurde, fügen Sie Phenolphthalein TS hinzu und titrieren Sie mit 0,1 N Natriumhydroxid VS, bis zum ersten Auftreten einer schwachen rosa Farbe, die mindestens 30 Sekunden anhält. Jeder ml 0,1 N Natriumhydroxid entspricht 24,43 mg C15H13FO2.