Ethylparaben
C9H10O3 166,17
Benzoesäure, 4-Hydroxy-, Ethylester;
Ethyl-p-hydroxybenzoat [120-47-8].
DEFINITION
Ethylparaben enthält 98,0 % NLT und 102,0 % NMT von C9H10O3.
IDENTIFIZIERUNG
• A. Infrarotabsorption<197M>
• B. Schmelzbereich oder Temperatur<741>: 115-118℃
TEST
• Vorgehensweise
Mobile Phase, Probenlösung, Standardlösung B und chromatographisches System: Gehen Sie wie im Verfahren für verwandte Substanzen beschrieben vor.
Systemtauglichkeit
Probe: Standardlösung B
Eignungsanforderungen
Relative Standardabweichung: NMT 0,85 % für 6 Injektionen
Analyse
Proben: Probenlösung und Standardlösung B
Berechnen Sie den Prozentsatz an Ethylparaben in der Probenlösung:
Ergebnis = P × (rU × CS)/(rS × CU)
P = angegebene Reinheit von USP Ethylparaben RS, ausgedrückt als Prozentsatz
rU = Peakfläche von Ethylparaben aus der Probenlösung
CS = Konzentration von Ethylparaben in Standardlösung B
rS = Peakfläche von Ethylparaben aus Standardlösung B
CU = Konzentration von Ethylparaben in der Probenlösung
Akzeptanzkriterien: 98,0 % - 102,0 %
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
• Glührückstand<281>: NMT 0,1 %, bestimmt an 1,0 g
Organische Verunreinigungen
• Verfahren: Verwandte Stoffe
Mobile Phase: Methanol und eine 6,8 g/l-Lösung Kaliumdihydrogenphosphat (65:35 v/v)
Probenlösung: 50,0 mg Ethylparaben in 2,5 ml Methanol auflösen und mit der mobilen Phase auf 50,0 ml verdünnen. Verdünnen Sie 10,0 ml dieser Lösung mit der mobilen Phase auf 100,0 ml.
Standardlösung A: jeweils 5,0 µg/ml p-Hydroxybenzoesäure, USP Methylparaben RS und USP Ethylparaben RS in der mobilen Phase
Standardlösung B: Lösen Sie 50,0 mg USP Ethylparaben RS in 2,5 ml Methanol und verdünnen Sie es mit der mobilen Phase auf 50,0 ml. Verdünnen Sie 10,0 ml dieser Lösung mit der mobilen Phase auf 100,0 ml.
Standardlösung C: Verdünnen Sie 1,0 ml der Probenlösung mit der mobilen Phase auf 20,0 ml. Verdünnen Sie 1,0 ml dieser Lösung mit der mobilen Phase auf 10,0 ml.
Chromatographisches System
(Siehe Chromatographie<621>, Systemeignung.)
Modus: LC
Detektor: UV 272 nm
Säule: 4,6 mm × 15 cm; 5-µm Packung L1
Flussrate: 1,3 ml/min
Injektionsgröße: 10 µL
Laufzeit: Etwa das Vierfache der Retentionszeit von Ethylparaben
Systemtauglichkeit
Probe: Standardlösung A
[Hinweis-Die Retentionszeit von Ethylparaben beträgt etwa 3,0 Minuten; Die relativen Retentionszeiten für p-Hydroxybenzoesäure, Ethylparaben und Methylparaben betragen etwa 0,5, 1,0 bzw. 0,8.]
Eignungsanforderungen
Auflösung: NLT 2,0 zwischen den Methylparaben- und Ethylparaben-Peaks
Analyse
Proben: Probenlösung und Standardlösung C
[Hinweis-Ignorieren Sie alle Grenzwerte, die das 0,2-fache der Fläche des Hauptpeaks im Chromatogramm betragen, das mit Standardlösung C (0,1 %) erhalten wurde.]
Akzeptanzkriterien
p-Hydroxybenzoesäure: Die Peakfläche in der Probenlösung, multipliziert mit 1,4 zur Korrektur der Gehaltsberechnung, ist NMT die Fläche des Hauptpeaks in Standardlösung C (0,5 %).
Nicht spezifizierte Verunreinigungen: Die Peakfläche jeder Verunreinigung in der Probenlösung ist NMT die Fläche des Hauptpeaks in Standardlösung C (0,5 %).
Gesamtverunreinigungen: Die gesamte Peakfläche für alle Verunreinigungen in der Probenlösung beträgt NMT das Doppelte der Fläche des Hauptpeaks in Standardlösung C (1,0 %).
SPEZIFISCHE TESTS
• Farbe der Lösung
Probenlösung: 100 mg/ml in Alkohol
Vergleichslösung: Mischen Sie 2,4 ml Eisenchlorid CS, 1,0 ml Kobaltchlorid CS und 0,4 ml Kupfersulfat CS mit 0,3 N Salzsäure, um 10 ml herzustellen. Verdünnen Sie 5 ml dieser Lösung mit 0,3 N Salzsäure, um 100 ml herzustellen. [Hinweis-Bereiten Sie diese Lösung vor und verwenden Sie sie sofort.]
Analyse
Proben: Alkohol, Probenlösung und Vergleichslösung
Führen Sie den Vergleich durch, indem Sie die Lösungen in passenden Farbvergleichsröhrchen nach unten gegen eine weiße Oberfläche betrachten (siehe Farbe und Achromizität<631>).
Akzeptanzkriterien: Die Probenlösung ist klar und nicht intensiver gefärbt als Alkohol oder die Vergleichslösung.
• Säure
Probenlösung: Zu 2 ml der im Test für die Farbe der Lösung vorbereiteten Probenlösung 3 ml Alkohol, 5 ml kohlendioxidfreies Wasser und 0,1 ml Bromkresolgrün TS hinzufügen.
Analyse: Mit 0,10 N Natriumhydroxid titrieren.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,1 ml ist erforderlich, um eine blaue Farbe zu erzeugen.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
• USP-Referenzstandards<11>
USP Ethylparaben RS
USP Methylparaben RS