Diflorasondiacetat [33564-31-7]
» Diflorasondiacetat enthält nicht weniger als 97,0 Prozent und nicht mehr als 103,0 Prozent C26H32F2O7, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern aufbewahren.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Diflorasondiacetat RS
Identifizierung, Infrarotabsorption<197M>.
Spezifische Drehung<781S>: zwischen +58° und +68°. Testlösung: 20 mg, ungetrocknet, pro ml, in Chloroform.
Trocknungsverlust<731>-Im Vakuum bei 60 °C und einem Druck von nicht mehr als 5 mm Quecksilber 16 Stunden lang trocknen: Es verliert nicht mehr als 0,5 % seines Gewichts.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,5 %
Chromatographische Reinheit-
Mobile Phase und chromatographisches System - Bereiten Sie es gemäß den Anweisungen im Test vor.
Testlösung - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge Diflorasondiacetat in Wasser - gesättigtem Chloroform, um eine Lösung mit einer Konzentration von etwa 6 mg pro ml zu erhalten.
Verfahren-Injizieren Sie ein Volumen (ca. 10 µL) der Testlösung in den Chromatographen, zeichnen Sie das Chromatogramm für einen Zeitraum auf, der dem Fünffachen der Retentionszeit des Hauptpeaks entspricht, und messen Sie die Flächen aller Peaks. Berechnen Sie den Prozentsatz jeder Verunreinigung im Diflorasondiacetat-Anteil anhand der Formel:
100(ri / rs)
wobei ri die Peakfläche für jede Verunreinigung ist; und rs ist die Summe der Flächen aller Peaks: Es werden nicht mehr als 1,0 % einer einzelnen Verunreinigung gefunden; und es werden nicht mehr als 2,0 % der gesamten Verunreinigungen gefunden.
Test-
Mobile Phase-Bereiten Sie eine Lösung vor, die eine Mischung aus Wasser-gesättigtem n-Butylchlorid, Wasser-gesättigtem Methylenchlorid, Eisessig und Tetrahydrofuran (350:125:15:10) enthält. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Interne Standardlösung - Bereiten Sie mit Wasser - gesättigtem Chloroform eine Lösung von Isoflupredonacetat vor, die etwa 0,04 mg pro ml enthält.
Standardzubereitung - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP-Diflorasondiacetat RS in einer internen Standardlösung auf, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 33 µg pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung-Übertragen Sie etwa 15 mg genau abgewogenes Diflorasondiacetat in einen 500-ml-Messkolben. Geben Sie die interne Standardlösung zum Volumen hinzu und mischen Sie.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 254-nm-Detektor und einer 4,6-mm × 10-cm großen Säule ausgestattet, die 3- enthält µm-Packung L3. Die Durchflussrate beträgt etwa 2,5 ml pro Minute. Chromatographieren Sie die Standardzubereitung und zeichnen Sie die Peakflächen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die Auflösung R zwischen den Peaks des Analyten und des internen Standards beträgt nicht weniger als 12; und die relative Standardabweichung für mindestens vier Wiederholungsinjektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Verfahren-Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 10 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung getrennt in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Flächen für die Hauptpeaks. Die relativen Retentionszeiten betragen etwa 1,0 für Diflorasondiacetat und 2,4 für den internen Standard. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C 26H32F2O7 in der Portion Diflorasondiacetat anhand der Formel:
0,5 °C (RU / RS)
wobei C die Konzentration von USP Diflorasondiacetat RS in der Standardzubereitung in µg pro ml ist; und RU und RS sind die Verhältnisse der Peakflächen für Diflorasondiacetat und der internen Standardflächen, die aus der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.