1 Bereich
Diese Norm legt die Anforderungen, Prüfmethoden, Prüfregeln und Kennzeichnung, Verpackung, Transport und Lagerung von Diaceton-D-Glucose (CAS: 582-52-5) fest.
Diese Norm gilt für Diaceton-D-Glucose zur industriellen Verwendung.
2 Standardisierung von Referenzdokumenten
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GB12589 chemisches Reagenz Ethylacetat
TS2121-001 Chromatographie-Reinreagenz Tetrahydrofuran
Anhang zum zweiten Teil der aktuellen Ausgabe des Arzneibuchs der Volksrepublik China
Staatliche Allgemeine Verwaltung für Qualitätsüberwachung, Inspektion und Quarantäne (2005), Erlass Nr. 75 „Maßnahmen zur Überwachung und Verwaltung der quantitativen Messung von Verpackungsgütern“
JJF1070-2005 Regeln für die Messung und Inspektion des Nettoinhalts mengenmäßig verpackter Güter
3 Anforderungen
3.1 Aussehen
Das Aussehen dieses Produkts ist ein weißes kristallines Pulver.
3.2 Die Qualität von Diacetone-D-Glucose muss den in Tabelle 1 aufgeführten technischen Anforderungen entsprechen.
Tabelle 1 Technische Anforderungen
Artikelspezifikationen
Schmelzpunkt, ℃ 107,0~113,0
Test (HPLC), % ≥99,0
Bestimmung durch Dünnschichtchromatographie. Einzelpunkt
Spezifische Rotation, [α]20D (C=2, H2O) -17,0~-19,0°
Schwermetalle, ppm ≤10,0
Trocknungsverlust, % ≤1,0
Rückstand beim Glühen, % ≤0,10
4 Testmethoden
Die in dieser Norm verwendeten Reagenzien sind reine Reagenzien für die Analyse und reine Reagenzien für die Chromatographie, und das Wasser ist destilliertes Wasser oder Wasser gleicher Reinheit; Bei den Geräten handelt es sich um allgemeine Laboranalysegeräte.
4.1 Bestimmung des Schmelzpunkts
Bestimmung gemäß Anhang VI C von Teil II des Arzneibuchs der Volksrepublik China.
4.2 Gehaltsbestimmung: Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
4.2.1 Reagenzien und Instrumente
4.2.1.1 Tetrahydrofuran: HPLC-Qualität;
4.2.1.2 Mikrospritze: 25 μL;
4.2.1.3 Volumenflasche: 10 ml;
4.2.1.4 Säule: Styryl-Diethylbenzol-Copolymer-Gelpermeation, TSK-GEL G2000 (TOSOH) oder epuivalent
4.2.2 Chromatographische Bedingungen
4.2.2.1 Mobile Phase: Tetrahydrofuran in HPLC-Qualität;
4.2.2.2 Säulentemperatur: 38℃;
4.2.2.3 Detektortemperatur: 38 °C;
4.2.2.4 Durchflussrate: 0,5 ml/min;
4.2.2.5 Detektor: RI
4.2.2.6 Probengröße: 10 μl
4.2.3 Chromatographische Analyse
4.2.3.1 Probenvorbereitung: Wiegen Sie 0,2 g Probe genau in eine 10-ml-Messflasche ein. Tetrahydrofuran auflösen und maßstabsgerecht verdünnen, gut mischen und mit einer 0,45 µm-Filtermembran filtrieren.
4.2.3.2 Verfahren: 10 μl Probe werden in eine vorstabilisierte HPLC injiziert. Die Chromatographie wurde etwa 30 Minuten lang aufgezeichnet. Das Ergebnis ist der prozentuale Gehalt der Probe.
4.3 Bestimmung mittels Dünnschichtchromatographie
4.3.1 Zusammenfassung der Methode
Die Proben wurden auf einer 0,25 mm dicken Kieselgel-G-Dünnschichtplatte mit Ethylacetat als Entwicklungsmittel und Maulbeerpigment als Entwicklungsmittel getrennt. Nach dem Sprühen erschienen einzelne Flecken unter einer 365-nm-UV-Lampe.
4.3.2 Reagenzien
4.3.2.1 Ethylacetat
4.3.2.2 Maulbeerpigmentlösung: 50 mg Maulbeerpigment und 100 ml Methanol auflösen.
4.3.3 Analyseverfahren
Nehmen Sie etwa 0,5 g Probe, wiegen Sie sie genau ab, geben Sie sie in eine 10-ml-Flasche, lösen Sie sie mit Ethylacetat auf, verdünnen Sie sie auf die Waage und schütteln Sie sie gut. Gemäß dem Dünnschichtchromatographietest (Anhang V B von Teil II des Chinesischen Arzneibuchs) wurden 20 μl der obigen Lösung absorbiert und auf die Dünnschichtplatte aus Kieselgel G mit Ethylacetat als Entwicklungsmittel gegeben. Nach dem Entfalten wurde die Lösung herausgenommen, getrocknet, 30 Minuten lang auf 100 °C erhitzt, abgekühlt, mit dem Entwicklermittel Maulbeerpigment besprüht und unter einer 365-nm-Ultraviolettlampe erschien ein einzelner Fleck.
4.4 Messung der spezifischen Rotation
4.4.1 Analyseverfahren
Die 2,0-g-Probe wurde genau abgewogen, in Wasser gelöst und das Volumen auf 100 ml festgelegt. Mit Wasser als Blindwert wurde die Rotationsleistung mit einem Poltometer bei 20 °C bestimmt.
4.4.2 Berechnung der Ergebnisse
Spezifische Rotation = a/LC
Wo:
a————— die auf dem Polarimeter abgelesene Drehung
L————— Länge des Probenröhrchens, dm
C————— Probenkonzentration, g/ml
4.5 Bestimmung von Schwermetallen
Bestimmung gemäß Anhang Ⅷ H von Teil II des Arzneibuchs der Volksrepublik China.
4.6 Trocknungsverlustmessung
Gemäß der Bestimmung des „People's Republic of China Pharmacopoeia“, Teil II, Anhang Ⅷ L.
4.7 Rückstände beim Zünden
Bestimmung gemäß Anhang Ⅷ N von Teil II des Arzneibuchs der Volksrepublik China.
5 Inspektionsregeln
5.1 Probenahmemethode: Jede Charge extrahierter, unverpackter Produkte kann in der Mitte und am Rand der oberen, mittleren und unteren Schichten des verpackten Produkts beprobt werden
Das Produkt muss gemäß den Bestimmungen von GB/T2828.1 in Chargen mit einer unabhängigen Verpackung als Ganzes hergestellt werden, und die Anzahl der Proben muss gemäß der folgenden Tabelle gemessen werden.
Tabelle 2
Losnummer 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 Mehr als 151
Stichprobenanzahl durchschnittliche Stichprobe 3 3 5 8 13
Beim verpackten Produkt wird mit einem Probenahmewerkzeug in den oberen, mittleren und unteren Teil der Verpackung gegriffen, um eine gleiche Menge an Proben zu entnehmen. Nach der Probenahme gründlich nach der Viertelmethode diagonal oder mit einem Splitter mischen. Am Ende wird die Probe in 200 - 400 g aufgeteilt, die vollständig gemischt und nach der Viertelmethode diagonal geteilt und gleichmäßig in zwei Teile geteilt werden, ein Teil wird gemäß den Bestimmungen dieser Norm getestet und der andere Teil wird als Referenz aufbewahrt.
5.2 Wenn ein oder mehrere unqualifizierte physikalische und chemische Indikatoren vorhanden sind, sollte die Probe in derselben Produktcharge verdoppelt werden, um die unqualifizierten Artikel zu prüfen. Wenn nach der erneuten Inspektion immer noch eine Nichtkonformität vorliegt, wird das Produkt als nicht konform beurteilt.
5.3 Wenn beide Parteien während der Haltbarkeitsdauer Einwände gegen die Produktqualität haben, können sie gemeinsam verhandeln oder die gesetzliche Aufsichts- und Inspektionsinstitution bitten, eine Schiedsinspektion und -entscheidung durchzuführen.
6 Kennzeichnung, Verpackung, Transport, Lagerung
6.1 Noten
Auf diesem Produktetikett sollten der Produktname, das Produktionsdatum (Chargennummer), das Bruttonettogewicht, die Haltbarkeitsdauer, die Standardnummer, der Fabrikname und die Adresse angegeben sein.
6.2 Verpackung
Dieses Produkt ist in 10-kg-Kartons verpackt oder je nach Kundenwunsch mit Plastiktüten ausgekleidet.
6.3 Transport
Dieses Produkt muss während des Transports leicht entladen werden, um Sonne und Regen vorzubeugen, und es darf nicht mit brennbaren und explosiven, giftigen und schädlichen Substanzen vermischt werden.
6.4 Lagerung
Dieses Produktlager sollte sauber, hygienisch, kühle und trockene Luft und Zirkulation sein.
Die Haltbarkeit dieses Produkts beträgt 1 Jahr bei vollständiger Verpackung, ungeöffnetem Zustand und bedarfsgerechter Lagerung.