Dextran 40 zur Injektion
Dextranum 40 ad iniectabile
Definition
Mischung aus Polysacchariden, hauptsächlich vom Typ α-1,6-Glucan.
Durchschnittliche relative Molekülmasse: etwa 40.000.
Produktion
Es wird durch Hydrolyse und Fraktionierung von Dextranen gewonnen, die durch Fermentation von Saccharose unter Verwendung des Stammes Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512 = CIP 78.59 oder Unterstämmen davon (z. B. L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817) hergestellt werden.
Es wird unter Bedingungen zubereitet, die das Risiko einer mikrobiellen Kontamination minimieren.
Charaktere
Aussehen: weißes oder fast weißes Pulver.
Löslichkeit: sehr gut löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Ethanol (96 Prozent).
Identifikation
A. Spezifische optische Drehung (2.2.7): +195 bis +201 (getrocknete Substanz).
Lösen Sie 1,0 g in Wasser R auf, erhitzen Sie es im Wasserbad und verdünnen Sie es mit dem gleichen Lösungsmittel auf 50,0 ml.
B. Infrarot-Absorptionsspektrophotometrie (2.2.24).
Vergleich: Dextran CRS.
C. Molekülmasseverteilung (siehe Tests).
Tsets
Lösung S. 5,0 g in destilliertem Wasser R auflösen, im Wasserbad erhitzen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 50 ml verdünnen.
Aussehen der Lösung. Lösung S ist klar (2.2.1) und farblos (2.2.2, Methode II).
Säure oder Alkalität. Zu 10 ml Lösung S 0,1 ml Phenolphthaleinlösung R hinzufügen. Die Lösung bleibt farblos. 0,2 ml 0,01 M Natriumhydroxid hinzufügen. Die Lösung ist rot. 0,4 ml 0,01 M Salzsäure hinzufügen. Die Lösung ist farblos. 0,1 ml Methylrotlösung R hinzufügen. Die Lösung ist rot oder orange.
Stickstoffhaltige Substanzen: maximal 110 ppm N.
Führen Sie die Stickstoffbestimmung durch Schwefelsäureaufschluss (2.5.9) durch, wobei 0,200 g verwendet und 2 Stunden lang erhitzt werden. Sammeln Sie das Destillat in einer Mischung aus 0,5 ml Bromkresolgrün-Lösung R, 0,5 ml Methylrot-Lösung R und 20 ml Wasser R. Titrieren Sie mit 0,01 M Salzsäure. Um die Farbe des Indikators zu ändern, sind nicht mehr als 0,15 ml 0,01 M Salzsäure erforderlich.
Restlösungsmittel. Gaschromatographie (2.2.28).
Interner Standard: Propanpl R.
Testlösung. 5g der zu untersuchenden Substanz in 100ml Wasser R auflösen und destillieren. Sammeln Sie die ersten 45 ml des Destillats, geben Sie 1 ml einer 25 g/l-Lösung von Propanol R hinzu und verdünnen Sie es mit Wasser R auf 50 ml.
Referenzlösung. Mischen Sie 0,5 ml einer 25 g/l-Lösung von wasserfreiem Ethanol R, 0,5 ml einer 25 g/l-Lösung von Propanol R und 0,5 ml einer 2,5 g/l-Lösung von Methanol R und verdünnen Sie mit Wasser R auf 25,0 ml.
Spalte:
- Material: Edelstahl;
- Größe: L=1,8m, ø=2mm;
- stationäre Phase: Ethylvinylbenzol-Divinylbenzol-Copolymer R (125-150μm).
Trägergas: Stickstoff für Chromatographie R.
Flussrate: 25 ml/min.
Temperatur:
- Säule: 190℃;
- Einsaugöffnung: 240℃
- Detektor: 210℃
Erkennung: Flammenionisation.
Injektion: das gewählte Volumen jeder Lösung.
Grenzen:
- Ethanol: nicht mehr als die Fläche des entsprechenden Peaks im Chromatogramm der Referenzlösung (0,5 Prozent);
- Methanol: nicht mehr als die Fläche des entsprechenden Peaks im Chromatogramm der Referenzlösung (0,05 Prozent);
- Summe der anderen Lösungsmittel als Ethanol, Methanol und Propanol: nicht mehr als die Fläche des Peaks aufgrund des internen Standards (0,5 Prozent, berechnet als Propanol).
Molekulare-Massenverteilung (2.2.39). Die durchschnittliche Molekülmasse (M10) beträgt 35.000 bis 45.000. Die durchschnittliche Molekülmasse beträgt 10 Prozent
Der hohe Anteil beträgt nicht mehr als 110.000. Die durchschnittliche Molekularmasse des 10-prozentigen niedrigen Anteils beträgt nicht weniger als 7.000.
Schwermetalle (2.4.8): maximal 10 ppm.
12 ml Lösung S entsprechen Test A. Bereiten Sie die Referenzlösung mit Bleistandardlösung (1 ppm Pb)R vor.
Trocknungsverlust (2.2.32): maximal 7,0 Prozent, bestimmt an 0,200 g durch 5-stündiges Erhitzen in einem Ofen bei 105 ± 2 °C.
Sulfatasche (2.4.14): maximal 0,3 Prozent, bestimmt auf 0,50 g.
Bakterielle Endotoxine (2.6.14): weniger als 10 IE/g.
Mikrobielle Kontamination
TAMC: Akzeptanzkriterium 100 KBE/g (2.6.12).