Xylose enthält nicht weniger als 98,0 Prozent und nicht mehr als 102,0 Prozent C5H10O5, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern bei kontrollierter Raumtemperatur aufbewahren.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Fruktose RS
USP Xylose RS
Farbe der Lösung-Eine frisch zubereitete Lösung (1 von 10) ist klar und farblos.
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197A>.
B: Die Retentionszeit des Hauptpeaks im Chromatogramm der Testzubereitung entspricht der im Chromatogramm der Standardzubereitung, wie sie im Test erhalten wurde.
Spezifische Drehung<781S>: zwischen +18,2° und +19,4°.
Testlösung: 100 mg pro ml, in 0,012 N Ammoniumhydroxid.
Verlust beim Trocknen<731>-Trocknen Sie 2 g bis 5 g bei einem Druck von nicht mehr als 50 mm Quecksilbersäule bei 60 °C bis zur Gewichtskonstanz, wobei während der Trocknungszeit ein Strom getrockneter Luft durch den Ofen geleitet wird, um Wasserdampf zu entfernen: Es verliert nicht mehr als 0,1 % seines Gewichts.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,05 %.
Eisen<241>-Lösen Sie 2,0 g in 45 ml Wasser und geben Sie 2 ml Salzsäure hinzu: Der Grenzwert liegt bei 5 ppm
Schwermetalle<231>-Lösen Sie 2,0 g in Wasser, um 25 ml Lösung zu erhalten: Der Grenzwert liegt bei 0,001 %.
Chromatografische Reinheit-Verwenden Sie das Chromatogramm der Testvorbereitung, das gemäß den Anweisungen im Test erstellt wurde. Berechnen Sie den prozentualen Anteil jeder einzelnen Verunreinigung in der entnommenen Xylose-Menge, ausgenommen etwaige Lösungsmittelspitzen:
100(ri / rS)
wobei ri die Reaktion jeder einzelnen Verunreinigung ist; und rS ist die Summe aller Reaktionen im Chromatogramm: Es werden nicht mehr als 1,0 % einer einzelnen Verunreinigung gefunden, und die Summe aller einzelnen gefundenen Verunreinigungen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Test-
Mobile Phase-Verwenden Sie eine entgaste Mischung aus Acetonitril und Wasser (75:25).
Systemeignungslösung - Bereiten Sie eine Lösung in der mobilen Phase vor, die etwa 10 mg USP Xylose RS und 0,2 mg USP Fructose RS pro ml enthält.
Standardzubereitung - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Xylose RS in der mobilen Phase auf, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 10 mg pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung - Etwa 100 mg Xylose, genau abgewogen, in einen 10 ml-Messkolben überführen, darin auflösen und mit der mobilen Phase auf das Volumen verdünnen und mischen.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie<621>)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 192-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 15 cm großen Säule ausgestattet, die die Packung L8 enthält. Die Säulentemperatur wird bei 30 °C gehalten und die Flussrate beträgt etwa 2 ml pro Minute. Chromatographieren Sie die Systemeignungslösung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die Auflösung R zwischen den Xylose- und Fructose-Peaks beträgt nicht weniger als 2,0. Die relative Standardabweichung für Wiederholungsinjektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Verfahren-Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 25 µL) der Testzubereitung und der Standardzubereitung getrennt in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie die Menge an C5H10O6 in mg in der Xylose-Menge mit der Formel:
10C(rU / rS)
wobei C die Konzentration von USP Xylose RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; und rU und rS sind die Spitzenreaktionen, die mit der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.