1. Aussehen-- Sichtprüfung
2. Spezifische Rotation-- Die spezifische Rotation wird gemäß GB/T613-1988 gemessen
Probenvorbereitung: Wiegen Sie die 0,5000-g-Probe genau ab und geben Sie sie in eine saubere und trockene 50-ml-Messflasche, geben Sie 20 ml Wasser hinzu, decken Sie die Flasche ab, schütteln Sie sie, um sie aufzulösen, und verdünnen Sie sie dann bis zur Waage mit Wasser.
Test: Stellen Sie den Nullpunkt des Gyroskops vor dem Test ein, laden Sie dann das Reagenzglas mit der Probenlösung, zeichnen Sie den Rotationswinkel auf und berechnen Sie die spezifische Rotation der Probe mit der folgenden Formel.
[à]D20 = (r×50) ÷(L×B)
Wo:
[à]D20: Spezifische optische Drehung bei 20℃ Probenlösung
r: Optische Rotation, beobachtet bei 20℃ für die Probenlösung
50: Volumen der vorbereiteten Probenlösung (ml)
w: Probengewicht (g)
L: Länge des optischen Rotationsrohrs (dm)
3. Brennrückstände
Nehmen Sie etwa 1 g dieses Produkts und erhitzen Sie es auf 600 °C, erhitzen Sie es, bis es gemäß der Regelung in Anhang Ⅷ N von Teil II der CP2010-Ausgabe vollständig verascht ist, fügen Sie 0,5 - 1,0 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzu und erhitzen Sie es (700 °C - 800 °C) bis zur Gewichtskonstanz.
3.1 „Glührückstände“ in dieser Methode (Chinesische Pharmakopöe Ausgabe 2005, Teil II Anhang Ⅷ N) beziehen sich auf die Metalloxide oder Sulfate, die übrig bleiben, nachdem die Arzneimittel (hauptsächlich organische Verbindungen) bis zur vollständigen Asche erhitzt wurden, dann 0,5 bis 1,0 ml Schwefelsäure hinzugefügt und bis zur Gewichtskonstanz auf 700 bis 800 °C erhitzt wurden.
4 Chirale Reinheit (HPLC)
Instrumente: Hochleistungsflüssigchromatographie, PDA-Detektor. Elektronische Analysenwaage, Reagenz; Chromatographieniveau
Chromatografische Bedingungen: Säule: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC-Säule 250 x 4,6 mm, 5 µl, Detektionswellenlänge, Flussrate, Probengröße: 10 µL (Referenz), Verdünnung: Wasser, Datenerfassungszeit: 20,00 Min.
Probenbestimmung: Die Probe wurde nach dem folgenden Probenahmeverfahren analysiert: 1 Nadel Blindlösung und 1 Nadel DL-Phenylalanin-Referenz.
1 Nadel Probenlösung,
Ergebnisberechnung: Der HPLC-Gehalt wurde gemäß Peakflächennormalisierung und Leerwertabzug auf weniger als 0,5 % bestimmt.
5. Trocken und schwerelos
5.1 Instrumente:
Thermostatischer Trockenofen, 1/10.000 Balance.
5.2 Vorgehensweise:
In einer flachen Wägeflasche mit konstantem Gewicht und übertrockenem Bodendeckel 1 Gramm (auf 0,0001 Gramm genau) der Probe abwiegen. Die Probe sollte gleichmäßig mit einer Dicke von nicht mehr als 10 mm auf dem Boden der Wägeflasche verteilt werden, in einen thermostatischen elektrischen Trockenofen gegeben, 3 Stunden lang bei 105-110 °C getrocknet werden und dann in den Trockenraum gebracht werden, um zum Wiegen auf Raumtemperatur abzukühlen.
Berechnung: Trockengewichtsverlust %= (M1-M2) ÷M×100
Wobei: M1: Masse der Probe und der Messflasche vor dem Trocknen, Gramm
M2: Masse der Probe und Messflasche nach dem Trocknen, in Gramm
M: Probenmasse, Gramm
Schritt 6: Inhalt
6.1 Instrumente
Hochleistungsflüssigchromatographie, PDA-Detektor.
Elektronische Analysenwaage
6.2 Reagenzien
Acetonitril (Chromatographiequalität), TFA (Chromatographiequalität)
6.3 Chromatographische Bedingungen
6.3.1 Säule: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detektionswellenlänge: INC220nm
Flussrate: 1,0 ml/min
Probengröße: 10 μl (als Referenz)
Verdünner: Acetonitril
Datenerfassungszeit: 20.00 Min
6.4 Vorbereitung der mobilen Phase
Mobile Phase A (0,1 % Trifluoressigsäure-Wasser): Präzisionsabsorption 2. Oml Trifluoressigsäure mit Wasser auf 2000 ml verdünnen, gut mischen und entgasen;
Mobile Phase B (0,1 % Acetonitriltrifluoressigsäure): genaue Absorption 2,0 ml Trifluoressigsäure wurden mit Acetonitril auf 2000 ml verdünnt, gemischt und entgast;
6.5 Mobiles Phasengradientenprogramm
Zeit (Min.) A % B %
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Vorbereitung der Probenlösung
0,1 g Probe abwiegen und mit Acetonitril auflösen, auf 100 ml verdünnen, zur Verwendung gut schütteln, oder die gleiche Konzentration verwenden. Bereiten Sie zwei Proben parallel vor.
6.7 Probenbestimmung
Analysieren Sie die Probe gemäß dem folgenden Probenahmeverfahren:
Mehr als eine Injektion der Blindlösung
1 Nadel Probenlösung 1#
1 Nadel Probenlösung 2#
6.8 Ergebnisberechnung
2.8.1 Die Methode der Peakflächennormalisierung wurde zur Berechnung der HPLC-Reinheit durch Abzug des Leerraums verwendet.
2.8.2 Die relative mittlere Abweichung der Reinheit zweier Nadeln darf nicht mehr als 1 % betragen.
2.8.3 Wenn die Ergebnisse beider Injektionen die Akzeptanzkriterien erfüllen, wird die durchschnittliche Reinheit als Endergebnis verwendet.