Cycloserin [68-41-7].
Cycloserin hat eine Wirksamkeit von nicht weniger als 900 µg C3H6N2O2 pro mg.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern aufbewahren.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Cycloserin RS
Identifizierung - Etwa 1 mg in 10 ml 0,1 N Natriumhydroxid auflösen. Zu 1 ml der resultierenden Lösung 3 ml 1 N Essigsäure und 1 ml einer 1 Stunde vor der Verwendung zubereiteten Mischung aus gleichen Teilen Nitroprussid-Natriumlösung (1 zu 25) und 4 N Natriumhydroxid hinzufügen: Es entwickelt sich allmählich eine blaue Farbe.
Kondensationsprodukte-Sein Absorptionsvermögen (siehe Spektrophotometrie und Licht-Streuung<851>) bei 285 nm, bestimmt in einer 0,1 N Natriumhydroxidlösung mit 0,40 mg pro ml, beträgt nicht mehr als 0,80.
Spezifische Drehung<781S>: zwischen 108° und 114°. Testlösung: 50 mg pro ml in 2 N Natriumhydroxid.
Kristallinität<695>: erfüllt die Anforderungen
pH<791>: zwischen 5,5 und 6,5, in einer Lösung (1 zu 10).
Verlust beim Trocknen<731>-Trocknen Sie etwa 100 mg in einer mit Kapillaren verschlossenen Flasche im Vakuum bei 60℃ für 3 Stunden: Es verliert nicht mehr als 1,0 % seines Gewichts.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,5 %, der verkohlte Rückstand wird mit 2 ml Salpetersäure und 5 Tropfen Schwefelsäure angefeuchtet.
Test-
Phosphatpuffer mit pH-Wert 6,8 - Bereiten Sie ihn gemäß den Anweisungen in Pufferlösungen unter „Lösungen“ im Abschnitt „Reagenzien, Indikatoren und Lösungen“ vor.
Mobile Phase-0,5 g Natrium-1-decansulfonat in 800 ml Wasser auflösen, 50 ml Acetonitril und 5 ml Eisessig hinzufügen und mischen. Mit 1 N Natriumhydroxid einen pH-Wert von 4,4 einstellen. Filtern und entgasen. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Standardzubereitung - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Cycloserin RS quantitativ in einem Phosphatpuffer mit einem pH-Wert von 6,8 auf, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,4 mg pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung-Übertragen Sie etwa 20 mg genau abgewogenes Cycloserin in einen 50-ml-Messkolben, lösen Sie es in Phosphatpuffer mit pH 6,8 auf, verdünnen Sie es auf das Volumen und mischen Sie es.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 219-nm-Detektor und einer 4,6-mm × 25-cm großen Säule ausgestattet, die 5- enthält µm-Packung L1. Die Flussrate beträgt etwa 1 ml pro Minute. Die Säulentemperatur wird bei etwa 30° gehalten. Chromatographieren Sie das Standardpräparat und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Der Tailing-Faktor beträgt nicht mehr als 1,8; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Verfahren-Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 10 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung getrennt in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Peak-Reaktionen für Cycloserin. Berechnen Sie die Menge (in µg) an C3H6N2O2 in jedem mg Cycloserin mit der Formel:
50.000(C/W)(rU/rS)
wobei C die Konzentration von USP Cycloserin RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; W ist die Menge (in mg) Cycloserin, die zur Herstellung des Testpräparats verwendet wird; und rU und rS sind die Spitzenreaktionen für Cycloserin, die mit der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.