Spezifische Rotation
Nehmen Sie dieses Produkt, wiegen Sie es genau, fügen Sie Wasser hinzu, um es aufzulösen, und verdünnen Sie es quantitativ zu einer Lösung mit etwa 10 mg pro 1 ml. Bestimmen Sie es gemäß dem Gesetz (Allgemeine Regel 0621). Die spezifische Drehung betrug 159° bis 164°.
Differentialdiagnose
Nehmen Sie etwa 0,2 g dieses Produkts, geben Sie 2 ml Jod-Testlösung hinzu, erhitzen Sie es in einem Wasserbad, um es aufzulösen, und lassen Sie es abkühlen, um einen gelbbraunen Niederschlag zu bilden.
In dem unter dem Punkt „Gehaltsbestimmung“ aufgezeichneten Chromatogramm sollte die Retentionszeit des Hauptpeaks der Testlösung mit der Retentionszeit des Hauptpeaks der Kontrolllösung übereinstimmen. 6
Das Infrarotabsorptionsspektrum dieses Produkts sollte mit dem des Referenzprodukts übereinstimmen (Allgemeine Regel 0402).
Absorption von Verunreinigungen
Nehmen Sie dieses Produkt etwa 1 g, wiegen Sie es präzise ab, fügen Sie 100 ml Wasser hinzu, um es aufzulösen. Gemäß der Bestimmung der UV-/sichtbaren Spektrophotometrie (allgemeine Regel 0401) sollte die Absorption im Wellenlängenbereich von 230 bis 350 nm 0,10 nicht überschreiten, die Absorption im Wellenlängenbereich von 350 bis 750 nm sollte 0,05 nicht überschreiten.
pH
Nehmen Sie 0,20 g dieses Produkts, geben Sie 20 ml Wasser zum Auflösen hinzu, fügen Sie 0,2 ml gesättigte Kaliumchloridlösung hinzu und bestimmen Sie gemäß dem Gesetz (Allgemeine Regel 0631), dass der pH-Wert 5,0 bis 8,0 betragen sollte.
Klarheit und Farbe der Lösung
Nehmen Sie 0,50 g dieses Produkts, fügen Sie 50 ml Wasser hinzu, um es aufzulösen, und überprüfen Sie es gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Allgemeine Regel 0901 und Allgemeine Regel 0902). Die Lösung sollte klar und farblos sein. Bei Trübung mit Trübungsstandardlösung Nr. 2 (Allgemeine Regel 0902, erste Methode) vergleichen, nicht konzentrierter.
Chlorid
Nehmen Sie dieses Produkt in einer Menge von 0,39 g und überprüfen Sie es gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Allgemeine Regel 0801). Die Standard-Natriumchloridlösung von 7,0 ml sollte nicht konzentrierter sein als die Kontrolllösung (0,018 %).
Zucker reduzieren
Nehmen Sie 1,0 g dieses Produkts, wiegen Sie es präzise ab, fügen Sie 25 ml Wasser hinzu, um es aufzulösen, fügen Sie 40 ml alkalische Kupfertartrat-Testlösung hinzu, kochen Sie es langsam 3 Minuten lang, stellen Sie es über Nacht auf Raumtemperatur, filtrieren Sie es mit einem vertikalen 4#-Schmelztrichter und waschen Sie den Niederschlag mit warmem Wasser, bis die Waschlösung neutral ist. Das Filtrat und die Waschlösung wurden verworfen und noch heiß mit Kaliumpermanganat-Titrationslösung (0,0 M o l/L) titriert. Je nach Trockenprodukt sollte der Verbrauch an Kaliumpermanganat-Titriermittel (0,02 Mol/l) pro L g 3,2 ml (1,0 %) nicht überschreiten.
Cyclohexan
Nehmen Sie etwa 0,2 g dieses Produkts, wiegen Sie es präzise ab, geben Sie in die obere leere Flasche die interne Standardlösung hinzu (nehmen Sie die richtige Menge Dichlorethylen und geben Sie 20 % Dimethylsulfoxidlösung hinzu, um eine Lösung zu erhalten, die etwa 0,04 in jedem lm l enthält, (fertig) 10,0 ml als Testlösung; eine weitere Präzisionswägung Cyclohexan plus interne Standardlösung, um etwa 1 l/l mit 0,078 mg Cyclohexan herzustellen Als Kontrolllösung werden 10,0 ml in einer oberen leeren Flasche abgemessen (Allgemeine Regel 0861). Die Säulentemperatur beträgt 90 °C. Die Detektortemperatur beträgt 250 °C Die Äquilibrierungszeit betrug 20 Minuten. Geben Sie die Referenzlösung in den Kopfraum, der Trennungsgrad zwischen den Peaks jeder Komponente sollte den Bestimmungen entsprechen. Die Testlösung und die Referenzlösung werden jeweils in den Kopfraum injiziert, das Chromatogramm wird aufgezeichnet und die Peakfläche wird gemäß der internen Standardmethode berechnet.
Verlust beim Trocknen
Nehmen Sie dieses Produkt, trocknen Sie es bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz. Der Gewichtsverlust darf 14,0 % nicht überschreiten (Allgemeine Regel 0831).
Zündrückstände
1,0 g dieses Produkts müssen gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Allgemeine Vorschrift 0841) einer Inspektion unterzogen werden, und der verbleibende Rückstand darf nicht überschritten werden.
Schwermetalle
Der im Rahmen der Entnahme des Zündrückstands verbleibende Rückstand darf bei gesetzlicher Prüfung (Allgemeine Grundsätze 0821, Gesetz II) nicht mehr als 10 Teile pro Million Schwermetalle enthalten.
Mikrobielle Grenze
Dieses Produkt muss gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Allgemeine Grundsätze 1105 und 1106) abgenommen und überprüft werden. Die Gesamtzahl der aeroben Bakterien pro l g Testprodukt darf 100 KBE nicht überschreiten, die Gesamtzahl der Schimmelpilze und Hefen darf 100 KBE nicht überschreiten, E. Coli sollten nicht nachgewiesen werden.
Inhaltsbestimmung
Gemessen durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (Allgemein 0512).
Chromatographische Bedingungen und Systemeignungstest: Als Füllstoff wurde achtzehn Alkylsilan-gebundenes Kieselgel verwendet; Als mobile Phase wurde Wasser-Methanol (85:15) verwendet; Und die Messung wurde mit einem Differential-Brechungsindex-Detektor durchgeführt. Die theoretische Bodenzahl beträgt nicht weniger als 1500, berechnet als Beta-Cyclodextrin-Peak.
Bestimmungsmethode: Nehmen Sie etwa 50 mg dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, geben Sie es in einen 10-ml-Messkolben, geben Sie eine geeignete Menge Wasser zum Auflösen und Verdünnen auf die Waage, schütteln Sie es gut und verwenden Sie es als Testlösung. 10/xl wurden genau in den Flüssigkeitschromatographen injiziert und das Chromatogramm aufgezeichnet. Weitere 50 mg der Referenzsubstanz Betaloc-Cyclodextrin wurden genau abgemessen und mit der gleichen Methode bestimmt. Gemäß der externen Standardmethode zur Berechnung der Peakfläche.