Grundlegende Informationen
Enthält 97,0 % NLT und 103,0 % NMT von C10H12N5O6P, berechnet auf der Trockenbasis.
Eigenschaften
Dieses Produkt ist weißes oder weißes Pulver, geruchlos.
Dieses Produkt ist in Wasser schwer löslich und in Ethanol oder Ether nahezu unlöslich.
Identifizieren
1. Nehmen Sie etwa 10 mg dieses Produkts, lösen Sie es in 1 ml verdünnter Salpetersäure auf, geben Sie 1 ml Ammoniummolybdat-Testlösung hinzu, erhitzen Sie es einige Minuten lang, kühlen Sie es ab und lassen Sie einen gelben Niederschlag ausfallen.
2. In dem unter dem Punkt „Gehaltsbestimmung“ aufgezeichneten Chromatogramm sollte die Retentionszeit des Hauptpeaks der Testlösung mit der Retentionszeit des Hauptpeaks der Kontrolllösung übereinstimmen.
Analyse
Säure
Nachdem Sie 0,10 g dieses Produkts eingenommen und in 50 ml Wasser aufgelöst haben, bestimmen Sie es gemäß dem Gesetz (allgemeine Regel 0631). Der pH-Wert sollte 2,0 bis 4,0 betragen.
Klarheit und Farbe der Lösung
Nachdem Sie 0,10 g dieses Produkts eingenommen und mit 50 ml Wasser gelöst haben, überprüfen Sie gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (allgemeine Regel 0901, erste Methode und allgemeine Regel 0902, erste Methode), dass die Lösung klar und farblos sein sollte.
Verwandte Substanz
Gemäß Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (allgemeine Regel 0512) Bestimmung.
Testproduktlösung: Nehmen Sie dieses Produkt, lösen Sie es mit Wasser auf und verdünnen Sie es quantitativ zu einer Lösung, die etwa 0,5 mg pro 1 ml enthält.
Kontrolllösung: Messen Sie 1 ml der Testproduktlösung genau ab, geben Sie sie in eine 100-ml-Messflasche, verdünnen Sie sie bis zur Skala mit Wasser und schütteln Sie sie gut.
Lösung zur Systemeignung: Nehmen Sie etwa 10 mg des zyklischen Adenosin-Referenzprodukts, fügen Sie 5 ml Wasser hinzu, um es aufzulösen, fügen Sie 1 mol/L Salzsäurelösung zu 1 ml hinzu, erhitzen Sie es 30 Minuten lang in einem Wasserbad, kühlen Sie es dann ab, stellen Sie es mit Natriumhydroxid-Testlösung auf neutral und verdünnen Sie es mit Wasser, um eine Lösung zu erhalten, die etwa 0,2 mg pro 1 ml enthält.
Chromatographische Bedingungen: Octadecylsilan-gebundenes Kieselgel wurde als Füllmittel verwendet, eine Mischung aus Kaliumdihydrogenphosphatlösung und Tetrabutylammoniumbromid (6,8 g Kaliumdihydrogenphosphat und 3,2 g Tetrabutylammoniumbromid wurden mit Wasser gelöst und auf 1000 ml verdünnt, gut geschüttelt und der pH-Wert wurde mit Phosphorsäure auf 4,3 eingestellt) - Acetonitril (85:15) wurde als mobile Phase verwendet und die Die Detektionswellenlänge betrug 258 nm. Das Probenvolumen beträgt 20μL.
Anforderungen an die Systemeignung: Im Chromatogramm der Systemeignungslösung sollte der Trennungsgrad des Adenosin-Phosphor-Peaks und des angrenzenden Verunreinigungspeaks den Anforderungen entsprechen. Die anhand des Peaks von zyklischem Adenosinphosphat berechnete theoretische Bodenzahl sollte nicht weniger als 2000 betragen und der Nachlauffaktor sollte weniger als 1,4 betragen.
Bestimmungsmethode: Die Testlösung und die Kontrolllösung wurden genau abgemessen und jeweils in den Flüssigkeitschromatographen injiziert, und das Chromatogramm wurde mit etwa der vierfachen Retentionszeit des Hauptpeaks (bis zum Peak von Adenosintriphosphat) aufgezeichnet.
Grenzwert: Wenn im Chromatogramm der Testlösung Verunreinigungspeaks vorhanden sind, darf die Summe der Verunreinigungspeakflächen nicht größer sein als die Hauptpeakfläche der Kontrolllösung (1,0 %).
Verlust beim Trocknen
Nehmen Sie dieses Produkt und trocknen Sie es bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz. Der Gewichtsverlust darf 10,0 % nicht überschreiten (allgemeine Regel 0831).
Rückstände beim Zünden
Nehmen Sie 1,0 g dieses Produkts, geben Sie es in einen Platintiegel und prüfen Sie es gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Allgemeine Regel 0841). Der verbleibende Rückstand darf 0,1 % nicht überschreiten.
Schwermetalle
Nehmen Sie 0,50 g dieses Produkts und überprüfen Sie es gemäß dem Gesetz (Allgemeine Regel 0821 drittes Gesetz). Der Schwermetallgehalt darf 20 Teile pro Million nicht überschreiten.
Bakterielles Endotoxin
Nehmen Sie dieses Produkt und überprüfen Sie es gemäß dem Gesetz (allgemeine Vorschrift 1143). Die Menge an Endotoxin, die in 1 mg zyklischem Adenosinphosphor enthalten ist, sollte weniger als 3,75 EU betragen.
Inhaltsbestimmung
Gemäß Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (allgemeine Regel 0512) Bestimmung.
Testlösung
Nehmen Sie eine angemessene Menge dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, lösen Sie es mit Wasser auf und verdünnen Sie es quantitativ, um eine Lösung mit etwa 0,1 mg pro 1 ml zu erhalten.
Referenzlösung
Dem Kontrollprodukt wurde eine entsprechende Menge zyklisches Adenosin entnommen, genau abgewogen, mit Wasser gelöst und quantitativ verdünnt, um eine Lösung mit etwa 0,1 mg pro 1 ml zu erhalten.
Systemeignungslösungen, chromatographische Bedingungen und Systemeignungsanforderungen
Siehe verwandte Stoffe.
Messmethode
Die Testlösung und die Kontrolllösung wurden genau abgemessen, jeweils in den Flüssigkeitschromatographen injiziert und das Chromatogramm aufgezeichnet. Die Peakfläche wird nach der externen Standardmethode berechnet.
Kategorie Vasodilatatoren.
Lagerung Gut verschließen und kühl lagern.
Inhibitor Cyclic AMP zur Injektion.