Clorsulon
C8H8Cl3N3O4S2 380,66
1,3-Benzoldisulfonamid, 4-Amino-6-(Trichlorethenyl)-.
4-Amino-6-(trichlorvinyl)-m-benzoldisulfonamid [60200-06-8].
» Clorsulon enthält nicht weniger als 98,0 Prozent und nicht mehr als 101,0 Prozent C8H8Cl3N3O4S2, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung- In gut verschlossenen Behältern aufbewahren.
Beschriftung- Beschriften Sie es mit dem Hinweis, dass es nur für veterinärmedizinische Zwecke bestimmt ist.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Clorsulon RS
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197M>.
B: Das Chromatogramm des Testpräparats, das gemäß den Anweisungen im Test erhalten wurde, weist einen Hauptpeak für Clorsulon auf, dessen Retentionszeit der des Standardpräparats entspricht, das gemäß den Anweisungen im Test erhalten wurde.
Schmelzbereich<741>: zwischen 197 und 203.
Trocknungsverlust<731>- Trocknen Sie es 4 Stunden lang im Vakuum bei 100 °C: Es verliert nicht mehr als 0,5 % seines Gewichts.
Glührückstand<281>: nicht mehr als 0,1 %.
Schwermetalle, Methode II<231>: 0,003 %.
Chromatographische Reinheit- [Hinweis-Die Standardlösungen und Testlösungen sollten in aktinarmen Glasgefäßen aufbewahrt werden.] Bereiten Sie eine Lösung von Clorsulon in Methanol mit 10,0 mg pro ml (Testlösung) vor. Bereiten Sie eine Lösung von USP Clorsulon RS in Methanol mit 10,0 mg pro ml vor (Standardlösung A). Übertragen Sie 1,0 ml Standardlösung A in einen 100-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit Methanol auf das Volumen und mischen Sie (Standardlösung B). Tragen Sie 10 µL-Portionen der Testlösung und der Standardlösung A sowie 5 µL auf und 10 µL-Portionen der Standardlösung B auf eine geeignete Dünnschicht-Chromatographieplatte (siehe Chromatographie 621), beschichtet mit einer 0,25 mm dicken Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung. Lassen Sie die Flecken trocknen und entwickeln Sie die Chromatogramme in einem Lösungsmittelsystem bestehend aus einer Mischung aus Chloroform und Methanol (4:1), bis sich die Lösungsmittelfront etwa drei Viertel der Länge der Platte bewegt hat. Nehmen Sie die Platte aus der Entwicklungskammer, markieren Sie die Lösungsmittelfront, lassen Sie das Lösungsmittel verdampfen und untersuchen Sie die Platte unter kurzwelligem UV-Licht: Die Chromatogramme zeigen Hauptflecken bei etwa demselben RF-Wert. Schätzen Sie die Menge aller zusätzlichen Flecken, die im Chromatogramm der Testlösung beobachtet werden, indem Sie sie mit den Flecken in den beiden Chromatogrammen der Standardlösung B vergleichen, die 0,5 % und 1,0 % der Verunreinigung entsprechen: Kein anderer Fleck als der Hauptfleck im Chromatogramm der Testlösung ist größer oder intensiver als der Hauptfleck im Chromatogramm, das aus dem 5 µL-Anteil der Standardlösung B (0,5 %) erhalten wurde, und die Summe aller dieser Verunreinigungen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Test-
Mobile Phase- Bereiten Sie eine gefilterte und entgaste Mischung aus Wasser, Acetonitril und Eisessig (70:30:0,1) vor. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie<621>).
Standardvorbereitung- Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Clorsulon RS in der mobilen Phase auf, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,1 mg pro ml zu erhalten. Bewahren Sie die Lösung in Glasgefäßen mit niedrigem Aktingehalt auf.
Assay-Vorbereitung- Übertragen Sie etwa 50 mg Clorsulon, genau abgewogen, in einen 50-ml-Messkolben, verdünnen Sie es mit der mobilen Phase auf das Volumen und mischen Sie. Übertragen Sie 5,0 ml dieser Lösung in einen zweiten 50-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit der mobilen Phase auf das Volumen und mischen Sie. Bewahren Sie die Lösung in Glasgefäßen mit niedrigem Aktingehalt auf.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie<621>)- Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 254-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 25 cm großen Säule ausgestattet, die die Packung L7 enthält. Die Flussrate beträgt etwa 1 ml pro Minute. Chromatographieren Sie die Standardzubereitung und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die Säuleneffizienz beträgt nicht weniger als 7400 theoretische Böden; der Tailing-Faktor beträgt nicht mehr als 1,4; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 1,0 %.
Vorgehensweise- Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (ca. 30 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C8H8Cl3N3O4S2 in der Portion Clorsulon anhand der Formel:
500 °C (rU / rS)
wobei C die Konzentration von USP Clorsulon RS im Standardpräparat in mg pro ml ist; und rU und rS sind die Clorsulon-Peak-Reaktionen, die mit der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.