Chloramphenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Chloramphenicol enthält mindestens 97,0 Prozent und höchstens 103,0 Prozent C11H12Cl2N2O5.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern aufbewahren.
Kennzeichnung-Wenn es für die Herstellung injizierbarer oder anderer steriler Dosierungsformen vorgesehen ist, gibt das Etikett an, dass es steril ist oder einer weiteren Verarbeitung bei der Herstellung injizierbarer oder anderer steriler Dosierungsformen unterzogen werden muss.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Chloramphenicol RS Klicken Sie hier, um die Struktur anzuzeigen
USP Endotoxin RS
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197K>.
B: Die Retentionszeit des Hauptpeaks im Chromatogramm der Testzubereitung entspricht der im Chromatogramm der Standardzubereitung, wie sie im Test erhalten wurde.
Schmelzbereich<741>: zwischen 149 und 153.
Spezifische Drehung<781S>: zwischen +17,0 und +20,0.
Testlösung: 50 mg, ungetrocknet, pro ml, in dehydriertem Alkohol.
Kristallinität<695>: erfüllt die Anforderungen.
Bakterielle Endotoxine 85-Wenn Chloramphenicol zur Herstellung injizierbarer Dosierungsformen verwendet werden soll, darf es nicht mehr als 0,2 USP-Endotoxineinheiten pro mg Chloramphenicol enthalten.
Sterilität 71- Wenn auf dem Etikett angegeben ist, dass Chloramphenicol steril ist, erfüllt es die Anforderungen, wenn es gemäß den Anweisungen für die Membranfiltration im Rahmen der Prüfung auf Sterilität des zu untersuchenden Produkts getestet wird, mit Ausnahme der Verwendung von 1 g fester Probe.
pH<791>: zwischen 4,5 und 7,5, in einer wässrigen Suspension mit 25 mg pro ml.
Chromatografische Reinheit - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge Chloramphenicol in Methanol, um eine Testlösung mit 10 mg pro ml zu erhalten. Bereiten Sie eine Lösung von USP Chloramphenicol RS in Methanol mit 10 mg pro ml vor (Standardlösung A). Verdünnen Sie Teile der Standardlösung A quantitativ mit Methanol, um Standardlösung B mit 100 µg pro ml und Standardlösung C mit 50 µg pro ml zu erhalten. Tragen Sie getrennte 20-µL-Portionen der Testlösung und der Standardlösungen B und C auf eine geeignete Dünnschicht-Chromatographieplatte (siehe Chromatographie 621) auf, die mit einer 0,25-mm-Schicht einer chromatographischen Kieselgelmischung beschichtet ist. Entwickeln Sie das Chromatogramm in einem Lösungsmittelsystem bestehend aus einer Mischung aus Chloroform, Methanol und Eisessig (79:14:7), bis sich die Lösungsmittelfront etwa drei Viertel der Länge der Platte bewegt hat. Nehmen Sie die Platte aus der Kammer, trocknen Sie sie an der Luft und untersuchen Sie sie unter kurzwelligem UV-Licht: Jeder andere Fleck als der aus der Testlösung erhaltene Hauptfleck darf in Größe oder Intensität nicht größer oder intensiver sein als der aus der Standardlösung B erhaltene Hauptfleck (1 %), und die Summe der Verunreinigungen, die alle anderen Flecken als der Hauptfleck darstellen, basierend auf einem Vergleich der Intensitäten dieser Flecken mit den Intensitäten der aus den Standardlösungen B und C erhaltenen Hauptflecken, überschreitet nicht 2 %.
Test-
Mobile Phase - Bereiten Sie eine geeignete filtrierte Mischung aus Wasser, Methanol und Eisessig (55:45:0,1) vor. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie 621).
Standardvorbereitung- Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Chloramphenicol RS in der mobilen Phase und verdünnen Sie sie quantitativ und bei Bedarf schrittweise mit der mobilen Phase, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 80 µg pro ml zu erhalten. Filtern Sie einen Teil dieser Lösung durch einen Filter mit einer Porosität von 0,5 µm oder feiner und verwenden Sie das klare Filtrat als Standardpräparat.
Assay-Vorbereitung- Übertragen Sie etwa 200 mg genau abgewogenes Chloramphenicol in einen 100-ml-Messkolben, geben Sie die mobile Phase zum Volumen hinzu und mischen Sie. Übertragen Sie 4,0 ml der resultierenden Lösung in einen 100-ml-Messkolben, verdünnen Sie mit der mobilen Phase auf das Volumen und mischen Sie. Filtern Sie einen Teil dieser Lösung durch einen Filter mit einer Porosität von 0,5 µm oder feiner und verwenden Sie das klare Filtrat als Testvorbereitung.
Chromatografisches System (siehe Chromatographie<621>)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 280-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 10 cm großen Säule ausgestattet, die eine 5 µm dicke Packung L1 enthält. Die Flussrate beträgt etwa 1 ml pro Minute. Chromatographieren Sie die Standardzubereitung und zeichnen Sie die Peakreaktionen auf, wie unter „Verfahren“ beschrieben: Die anhand des Analytpeaks bestimmte Säuleneffizienz beträgt nicht weniger als 1800 theoretische Böden, der Tailing-Faktor beträgt nicht mehr als 2,0 und die relative Standardabweichung für Wiederholungsinjektionen beträgt nicht mehr als 1,0 %.
Vorgehensweise-[Hinweis-Verwenden Sie Peakhöhen, wenn Peakreaktionen angegeben sind. ] Injizieren Sie getrennt gleiche Volumina (ca. 10 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C11H12Cl2N2O5 in der Portion Chloramphenicol anhand der Formel:
2,5 °C (rU / rS)
wobei C die Konzentration von USP Chloramphenicol RS in der Standardzubereitung in µg pro ml ist und rU und rS die Spitzenreaktionen sind, die von der Testzubereitung bzw. der Standardzubereitung erhalten wurden.