Chlorali Hydras
C2H3Cl3O2 Mr 165,4
[302-17-0]
DEFINITION
2,2,2-Trichlorethan-1,1-diol.
Inhalt: 98,5 Prozent bis 101,0 Prozent.
CHARAKTERE
Aussehen: farblose, transparente Kristalle.
Löslichkeit: sehr gut löslich in Wasser, gut löslich in Ethanol (96 Prozent).
IDENTIFIZIERUNG
A. Zu 10 ml Lösung S (siehe Tests) 2 ml verdünnte Natriumhydroxidlösung R hinzufügen. Die Mischung wird trüb und verströmt beim Erhitzen einen Chloroformgeruch.
B. Zu 1 ml Lösung S 2 ml Natriumsulfidlösung R hinzufügen. Es entwickelt sich eine gelbe Farbe, die schnell rötlich-braun wird. Bei kurzem Stehen kann sich ein roter Niederschlag bilden.
TESTS
Lösung S. 3,0 g in kohlendioxidfreiem Wasser R auflösen und mit dem gleichen Lösungsmittel auf 30 ml verdünnen.
Aussehen der Lösung. Lösung S ist klar (2.2.1) und farblos (2.2.2, Methode II).
pH-Wert (2,2,3): 3,5 bis 5,5 für Lösung S.
Chloralalkoholat. Erwärmen Sie 1,0 g mit 10 ml verdünnter Natriumhydroxidlösung R, filtrieren Sie die überstehende Lösung und geben Sie 0,05 M Jod tropfenweise hinzu, bis eine gelbe Farbe entsteht. 1 Stunde stehen lassen. Es bildet sich kein Niederschlag.
Chloride (2.4.4): maximal 100 ppm.
Verdünnen Sie 5 ml der Lösung S mit Wasser R auf 15 ml.
Schwermetalle (2.4.8): maximal 20 ppm.
10 ml der Lösung S, verdünnt auf 20 ml mit Wasser R, entsprechen Test A. Bereiten Sie die Referenzlösung mit Bleistandardlösung (1 ppm Pb) R vor.
Nichtflüchtige Rückstände: maximal 0,1 Prozent.
2.000 g im Wasserbad verdampfen. Der Rückstand wiegt maximal 2 mg.
TEST
Lösen Sie 4.000 g in 10 ml Wasser R auf und geben Sie 40,0 ml 1 M Natriumhydroxid hinzu. Genau 2 Minuten stehen lassen und mit 0,5 M Schwefelsäure unter Verwendung von 0,1 ml Phenolphthaleinlösung R als Indikator titrieren. Titrieren Sie die neutralisierte Lösung mit 0,1 M Silbernitrat und verwenden Sie 0,2 ml Kaliumchromatlösung R als Indikator. Berechnen Sie die Anzahl der verbrauchten Milliliter 1 M Natriumhydroxid, indem Sie von dem Volumen an 1 M Natriumhydroxid, das zu Beginn der Titration hinzugefügt wurde, das Volumen an 0,5 M Schwefelsäure, das bei der 1. Titration verwendet wurde, und zwei Fünfzehntel des Volumens an 0,1 M Silbernitrat, das bei der 2. Titration verwendet wurde, abziehen. 1 ml 1 M Natriumhydroxid entspricht 0,1654 g C2H3Cl3O2.
LAGERUNG
In einem luftdichten Behälter.