5-Brom-2-Chlorpyrimidin CAS 32779-36-5 Macitentan mittlere Reinheit ≥99,5 % (HPLC)
| Chemischer Name | 5-Brom-2-Chloropyrimidin |
| Synonyme | 2-Chlor-5-Brompyrimidin; Macitentan Intermediate 5; Macitentan-Verunreinigung 27 |
| CAS-Nummer | 32779-36-5 |
| Lagerstatus | Auf Lager, Produktionsmaßstab bis zu Tonnen |
| Molekulare Formel | C4H2BrClN2 |
| Molekulargewicht | 193,43 |
| Schmelzpunkt | 73,0~79,0℃ (wörtlich) |
| Siedepunkt | 95℃/15 mmHg |
| Dichte | 1,859 ± 0,06 g/cm3 |
| Löslichkeit | Löslich in Methanol; Unlöslich in Wasser |
| Echtheitszertifikat und Sicherheitsdatenblatt | Verfügbar |
| Herkunftsort | Shanghai, China |
| Produktkategorien | Pharmazeutische Zwischenprodukte |
| Marke | Ruifu Chemical |
| Artikel | Spezifikationen |
| Aussehen | Weißes bis cremefarbenes Pulver |
| Identifikation | IR/HPLC |
| Reinheit / Analysemethode | ≥99,5 % (HPLC) |
| Feuchtigkeit (K.F) | ≤0,50 % |
| Rückstände bei der Zündung | ≤0,20 % |
| Einzelne Verunreinigung | ≤0,30 % |
| Gesamtverunreinigungen | ≤0,50 % |
| Teststandard | Unternehmensstandard |
| Nutzung | Pharmazeutische Zwischenprodukte; Macitentan Mittelstufe |
Paket: Flasche, Aluminiumfolienbeutel, 25 kg/Kartontrommel oder nach Kundenwunsch.
Lagerbedingungen:In verschlossenen Behältern kühl und trocken lagern; Vor Licht und Feuchtigkeit schützen.
1 Analysemethode
Hochleistungsflüssigchromatographie-Methode zum Reinheitsnachweis von 5-Brom-2-Chloropyrimidin.
2 Beispielinformationen
Probenname: 5-Bromo-2-Chloropyrimidin
CAS: 32779-36-5
Eigenschaften: Weißes bis cremefarbenes Pulver
3 Probenreinheitsanalyse
3.1 Instrumente und Ausrüstung
Shimadzu LC-20AT Flüssigkeitschromatograph
Gereinigtes Wasser
Analysenwaage
Chromatografische Säule YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6,0mm)
3.2 Reagenzien und Proben
Gereinigtes Wasser
Acetonitril (ACN, chromatographisch rein)
Trifluoressigsäure (TFA, chromatographisch rein)
QN-A12 Beispiel
3.3 Lösungsmittelvorbereitung
3.3.1 Lösungsmittel
Acetonitril: Wasser = 50:50
3.3.2 Sondenspüllösung
Acetonitril
3.3.3 Mobile Phase
Phase A: Wasser (0,1 % TFA, v/v)
Zum Beispiel: Entfernen Sie genau 0,5 ml TFA und geben Sie es zu 1000 ml reinem Wasser, mischen Sie es, filtern Sie es und entgasen Sie es mit Ultraschall
B-Phase: Acetonitril
Beispiel: Acetonitrilfiltration und Ultraschallentgasung.
3.3.4 Probenlösung (0,4 mg/ml)
Erstellen Sie zwei Kopien parallel. Beispielsweise wurde eine 20-mg-Probe von 5-Brom-2-Chloropyrimidin in einer 50-ml-Messflasche genau abgewogen, mit Lösungsmittel gelöst und auf der Waage fixiert, geschüttelt und dann zur Injektion verwendet und als Probenlösung Nr. 1 gekennzeichnet. Eine weitere Probenlösung mit der Bezeichnung Nr. 2 Probenlösung wurde auf die gleiche Weise hergestellt.
3.4 Testverfahren
3.4.1 Chromatographische Bedingungen
Chromatografische Säule YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6,0mm)
Wellenlänge UV 220 nm
Säulentemperatur 35 ℃
Flussrate: 1,0 ml/min
Injektionsvolumen: 5 µL
Mobile Phase
A: 0,1 % TFA in Wasser (v/v)
B: ACN
Gleichwertiger Studiengang A: 50 %
B:50 %
Datenerfassungszeit: 30 Minuten
Lösungsmittel: Acetonitril: Wasser = 50:50
Sondenspüllösung: Acetonitril
Hinweis: Die oben genannten Bedingungen basieren auf dem Shimadzu LC-20AT-Instrument. Einige Bedingungen wie die Neuausbalancierungszeit können entsprechend der tatsächlichen Situation angepasst werden.
3.4.2 Probenahmesequenz
Die Reihenfolge der Probenentnahme entnehmen Sie bitte der folgenden Tabelle.
Anzahl Injektionslösung Anzahl der Injektionsnadeln
1 Leerwert (Lösungsmittel) ≥1
2 #1 1
3 #2 1
3.4.3 Referenzaufbewahrungszeit
Aufbewahrungszeit der Verbindungs-ID (Min.)
5-Brom-2-Chlorpyrimidin 10,8
3.5 Berechnung und Bericht
Die Reinheit der Probe wird nach der Peakflächen-Normalisierungsmethode berechnet. Wenn die Ergebnisse beider Proben der Qualitätsspezifikation entsprechen und der RSD zwischen den beiden Ergebnissen nicht größer als 2,0 % ist, wird der gemeldete Durchschnitt auf eine Dezimalstelle genau beibehalten.
Gefahrensymbole Xi - Reizend
Risikocodes 36/37/38 - Reizt Augen, Atemwege und Haut.
Sicherheitsbeschreibung
S26 - Bei Augenkontakt sofort mit viel Wasser ausspülen und ärztlichen Rat einholen.
S36/39 -
S37/39 - Tragen Sie geeignete Handschuhe und Augen-/Gesichtsschutz
S36 - Tragen Sie geeignete Schutzkleidung.
UN-IDs UN 3335
WGK Deutschland 3
HS-Code 2933599099
Gefahrenklasse REIZEND
5-Brom-2-Chloropyrimidin (CAS: 32779-36-5) wird als pharmazeutisches Zwischenprodukt bei der Synthese von pharmazeutischen Wirkstoffen (APIs) eingesetzt. Es wird auch bei Kreuzkupplungsreaktionen von metallorganischen Indiumverbindungen mit 2,5-Dihalogenpyrimidinen eingesetzt. 5-Brom-2-Chloropyrimidin ist das Zwischenprodukt von Macitentan (CAS: 441798-33-0). Macitentan erhielt im Oktober 2013 die US-amerikanische FDA-Zulassung für die Behandlung von pulmonaler arterieller Hypertonie (PAH) (WHO-Gruppe I) zur Verzögerung des Krankheitsverlaufs.
