1-Chlor-3,5-Di-(4-Chlorbenzoyl)-2-Desoxy-D-Ribose (CAS: 21740-23-8) Analysemethode
Eigenschaften: Dieses Produkt ist weißes oder cremefarbenes Pulver.
Identifizierung: Das Infrarotspektrum dieses Produkts sollte mit dem des Referenzprodukts übereinstimmen (Anhang IV C des zweiten Teils der Ausgabe 2010 des Chinesischen Arzneibuchs).
Analyse: Verwandte Substanzen. Nehmen Sie eine angemessene Menge dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, lösen Sie es mit Acetonitril/Wasser (80:20) und verdünnen Sie es quantitativ, um eine Lösung zu erhalten, die etwa 0,5 mg pro 1 ml als Testproduktlösung enthält. Gemäß den chromatographischen Bedingungen unter dem Punkt „Gehaltsbestimmung“ wurde die Probenlösung von 10 μl genau abgemessen, in das Hochleistungsflüssigkeitschromatograph (HPLC)-Gerät injiziert und das Chromatogramm aufgezeichnet. Wenn es im Lösungschromatogramm des Testprodukts einen Verunreinigungspeak gibt, darf die Verunreinigung 1 (relative Retentionszeit beträgt etwa 0,14) 2,5 % nicht überschreiten, Verunreinigung 2 (relative Retentionszeit beträgt etwa 2,1) darf 5,0 % nicht überschreiten, Verunreinigung 3 (relative Retentionszeit beträgt etwa 2,3) darf 1,5 % nicht überschreiten und andere einzelne Verunreinigung darf 0,5 % nicht überschreiten Flächennormalisierungsmethode. Gesamtverunreinigungen dürfen 10,0 % nicht überschreiten
Verlust beim Trocknen: Nehmen Sie eine angemessene Menge dieses Produkts, Phosphorpentoxid als Trockenmittel, und trocknen Sie es bei 40 °C Vakuum bis zur Gewichtskonstanz. Der Gewichtsverlust sollte 1,0 % nicht überschreiten (Chinese Pharmacopoeia 2010 Edition, Teil II Anhang Ⅷ L).
Bestimmung: Gemäß Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (Chinese Pharmacopoeia 2010, Teil II Anhang V D).
Chromatografische Bedingungen und Systemeignungstest: Octadecylsilan-gebundenes Kieselgel wurde als Füllstoff verwendet (Spezifikation: 4,6 × 250 mm, 5 μm), 0,01 mol/L Kaliumdihydrogenphosphatlösung (pH-Wert durch 1 mol/L Kaliumhydroxidlösung auf 6,5 eingestellt) - Acetonitril (90:10) als mobile Phase A, Acetonitril als mobile Phase B und eine lineare Gradientenelution wurde gemäß der folgenden Tabelle durchgeführt. Die Detektionswellenlänge betrug 205 nm; Die Säulentemperatur betrug 30 °C, die Durchflussrate betrug 1 ml pro Minute und die Probenkammertemperatur betrug 2–8 °C. Der Trennungsgrad zwischen dem Hauptpeak und benachbarten Verunreinigungspeaks sollte den Anforderungen entsprechen.
Zeit (Min.) Mobile Phase A (%) Mobile Phase B (%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
Messung: Nehmen Sie eine angemessene Menge dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, lösen Sie es mit Acetonitril/Wasser (80:20) und verdünnen Sie es quantitativ, um eine Lösung zu erhalten, die etwa 0,5 mg pro 1 ml als Testproduktlösung enthält. Die Probenlösung von 10 μl wurde genau abgemessen, in das Hochleistungsflüssigkeitschromatograph (HPLC)-Gerät injiziert und das Chromatogramm aufgezeichnet. Gemäß der Flächennormalisierungsmethode sollte der Hauptpeakgehalt nicht weniger als 90,0 % betragen.
Lagerung: Dunkel, verschlossen, an einem kühlen Ort lagern.
Gültigkeit: 12 Monate.