Dieses Produkt ist 1-(3-Methoxypropyl)-4-Piperidinamin. Der Gehalt an C9H20N2O darf nicht weniger als 98,0 %, berechnet auf wasserfreier Basis, betragen.
[Eigenschaften: Dieses Produkt ist eine farblose bis hellgelbe Flüssigkeit.
Nehmen Sie eine angemessene Menge Wasser dieses Produkts, geben Sie Lösungsmittel (Methanol) hinzu, lösen Sie es auf, bestimmen Sie es gemäß der Wasserbestimmungsmethode (Anhang Ⅷ M, erste Methode A), bestimmen Sie es mit Fisher-Testtropfen, bis sich die Lösung von hellgelb nach rotbraun ändert, was den Endpunkt anzeigt, und führen Sie einen weiteren Blindtest durch. Berechnen Sie nach folgender Formel: Der Wassergehalt sollte 1,0 % nicht überschreiten.
Feuchtigkeitsgehalt (%) = (A-B) F/W×100 %
Dabei ist A das vom Testprodukt verbrauchte Volumen der Fisher-Flüssigkeit (ml);
B ist das Volumen der Fisher-Testflüssigkeit, das von der Leerstelle verbraucht wird, ml;
F ist das Gewicht der Fisher-Testlösung, äquivalent zu Wasser pro 1 ml, mg;
W ist das Gewicht des Testprodukts, mg
Einzelne Verunreinigung
Gemäß den Nachweisbedingungen und -methoden unter [Gehaltsbestimmung] wurde das Chromatogramm aufgezeichnet und die Retentionszeit vom Hauptpeak betrug das Dreifache. Wenn in der Testlösung ein Verunreinigungspeak auftritt, darf die einzelne Verunreinigung nicht mehr als 0,5 % betragen und die Summe aller Verunreinigungen darf gemäß der Flächennormalisierungsmethode nicht mehr als 2,0 % betragen
[Bestimmung des Gehalts] Gemäß der Methode zur Bestimmung des Restlösungsmittels (Anhang Ⅷ P)
(6%) Cyanopropylphenyl - (94 %) Dimethylpolysiloxan (oder ähnliche Polarität) als feste Flüssigkeitskapillarsäule;
Es wurde die programmierte Erwärmungsmethode des Kapillarsäulen-Headspace-Probenahmesystems unter gaschromatographischen Bedingungen verwendet. Die Anfangstemperatur betrug 5 Minuten lang 100 °C und die Temperatur wurde 4 Minuten lang mit 15 °C pro Minute auf 250 °C erhöht. Die Einlasstemperatur betrug 250℃ und die Detektortemperatur 280℃. Die Flussrate betrug 4 ml/min. Das Shunt-Verhältnis beträgt 8:1.
Etwa 0,6 g dieses Produkts wurden entnommen, genau abgewogen, in eine 10-ml-Flasche gegeben, mit Methanol gelöst und als Testproduktlösung auf die Waage gebracht. Der Probenlösung wurde jeweils mindestens zwei Mal hintereinander 1 μl injiziert. Die Peakfläche des zu messenden Peaks wurde bestimmt. Die Reinheit des Hauptpeaks betrug gemäß der Peakflächen-Normalisierungsmethode nicht weniger als 98,0 %.