Magnesiumcitrat
C12H10Mg3O14 451,11
Magnesiumcitrat (3:2) [3344-18-1].
DEFINITION
Magnesiumcitrat enthält 14,5 % NLT und 16,4 % NMT Magnesium (Mg), berechnet auf der Trockenbasis.
IDENTIFIZIERUNG
• A. Identifizierungstests-Allgemein, Magnesium<191>
Probe: 10 mg/ml
Akzeptanzkriterien: Erfüllt die Anforderungen
• B. Identifizierungstests-Allgemein, Citrat<191>
Probe: 80 mg/ml
Akzeptanzkriterien: Erfüllt die Anforderungen
TEST
• Vorgehensweise
Probe: 400 mg
Analyse: Lösen Sie die Probe in 50 ml Wasser auf. Fügen Sie 20 ml Ammoniak-Ammoniumchlorid-Puffer TS und 0,1 ml Eriochromschwarz TS hinzu. Titrieren Sie mit 0,05 M Edetat-Dinatrium VS bis zu einem blauen Endpunkt. Führen Sie eine Blindwertbestimmung durch (siehe Titrimetrie 541) und nehmen Sie gegebenenfalls eine Korrektur vor. Von dem verbrauchten Volumen von 0,05 M Dinatriumedetat wird das Volumen von 0,05 M Dinatriumedetat abgezogen, das der Menge an Kalzium in der eingenommenen Portion Magnesiumcitrat entspricht, basierend auf der Menge an Kalzium, die im Test für den Grenzwert für Kalzium gefunden wurde. Jedes mg Ca entspricht 0,25 ml 0,05 M Edetat-Dinatrium. Die Differenz ist das Volumen von 0,05 M Dinatriumedetat, das vom Magnesium verbraucht wird. Jeder ml 0,05 M Dinatriumedetat entspricht 1,215 mg Mg.
Akzeptanzkriterien: 14,5 % - 16,4 % auf Trockenbasis
VERUNREINIGUNGEN
• Chlorid und Sulfat, Chlorid<221>
Probe: 300 mg
Akzeptanzkriterien: Es weist nicht mehr Chlorid auf, als 0,20 ml 0,020 N Salzsäure (0,05 %) entspricht.
• Chlorid und Sulfat, Sulfat<221>
Probe: 100 mg
Akzeptanzkriterien: Es weist nicht mehr Sulfat auf, als 0,20 ml 0,020 N Schwefelsäure (0,2 %) entspricht.
• Arsen, Methode I<211>: NMT 3 ppm
• Schwermetalle, Methode I<231>
Testvorbereitung: Lösen Sie 0,4 g in 25 ml Wasser und gehen Sie wie im Kapitel beschrieben vor, verwenden Sie jedoch Eisessig, um den pH-Wert einzustellen.
Akzeptanzkriterien: NMT 50 ppm
• Eisen<241>
Testvorbereitung: 50 mg mit 5 ml 2 N Salpetersäure 1 Minute lang kochen. Abkühlen lassen, mit Wasser auf 45 ml verdünnen und 2 ml Salzsäure hinzufügen.
Akzeptanzkriterien: NMT 200 ppm
• Grenzwert für Kalzium
[Hinweis-Eine im Handel erhältliche Atomabsorptions-Standardlösung für Calcium kann verwendet werden, wenn die Herstellung einer Calcium-Standard-Stammlösung unten beschrieben wird. Die Konzentrationen der Standardlösungen und der Probenlösung können geändert werden, um sie an den linearen oder Arbeitsbereich des Instruments anzupassen. ]
Salzsäure verdünnen: 100 ml Salzsäure mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
Lanthanlösung: Zu 58,65 g Lanthanoxid 400 ml Wasser hinzufügen und nach und nach unter Rühren 250 ml Salzsäure hinzufügen. Rühren, bis es sich aufgelöst hat, und mit Wasser auf 1000 ml verdünnen.
Standardlösungen: Übertragen Sie 249,7 mg Calciumcarbonat, das zuvor 3 Stunden lang bei 300 °C getrocknet und 2 Stunden lang in einem Exsikkator gekühlt wurde, in einen 100-ml-Messkolben. In einer minimalen Menge Salzsäure auflösen und mit Wasser auf das Volumen verdünnen. Übertragen Sie 1,0, 5,0, 10,0 und 15,0 ml dieser Stammlösung in separate 1000-ml-Messkolben, die jeweils 20 ml Lanthanlösung und 40 ml verdünnte Salzsäure enthalten. Mit Wasser auf Volumen verdünnen. Diese Standardlösungen enthalten 1,0, 5,0, 10,0 bzw. 15,0 µg/ml Calcium.
Probenlösung: 250 mg Magnesiumcitrat in ein Becherglas geben, 30 ml verdünnte Salzsäure hinzufügen und rühren, bis es aufgelöst ist. Übertragen Sie die Lösung in einen 200-ml-Messkolben mit 4 ml Lanthanlösung und verdünnen Sie sie mit Wasser auf das Volumen.
Blindlösung: 4 ml Lanthanlösung und 10 ml verdünnte Salzsäure in einen 200-ml-Messkolben geben und mit Wasser auf das Volumen auffüllen.
Instrumentelle Bedingungen
(Siehe Spektrophotometrie und Licht-Streuung<851>.)
Modus: Atomabsorptionsspektrophotometrie
Analytische Wellenlänge: Calcium-Emissionslinie bei 422,7 nm
Lampe: Hohlkathode aus Kalzium
Flamme: Lachgas–Acetylen
Analyse
Proben: Standardlösungen, Probenlösung und Blindlösung
Bestimmen Sie die Konzentration (C) von Calcium in der Probenlösung in µg/ml mithilfe des Kalibrierungsdiagramms.
Berechnen Sie den Kalziumanteil in der eingenommenen Portion Magnesiumcitrat:
Ergebnis = (V/W × C × F) × 100
V = Volumen der Probenlösung (ml)
W = Gewicht des eingenommenen Magnesiumcitrats (mg)
C = Calciumkonzentration in der Probenlösung (µg/ml)
F = Umrechnung von µg/ml in mg/ml, 0,001
Akzeptanzkriterien: NMT 1,0 % auf Trockenbasis
SPEZIFISCHE TESTS
• pH 791: 5,0–9,0, in einer Suspension (50 mg/ml)
• Verlust beim Trocknen<731>Trocknen Sie 1 g in einem mechanischen Konvektionsofen 16 Stunden lang bei 135 °C, dann bis zur Gewichtskonstanz: Es verliert 29 % seines Gewichts an NMT, außer wenn es als wasserfrei gekennzeichnet ist, verliert es 2,0 % seines Gewichts an NMT.
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren.
• Kennzeichnung: Magnesiumcitrat, das im Test auf Trocknungsverlust 2,0 % seines Gewichts an NMT verliert, kann als wasserfreies Magnesiumcitrat gekennzeichnet werden.