Bei diesem Produkt handelt es sich um 4-Amino-5-Chlor-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carbonsäure, der Gehalt an C12H12ClNO4 darf nicht weniger als 98,0 %, berechnet auf wasserfreier Basis, betragen.
[Eigenschaften] Dieses Produkt ist ein cremefarbener bis hellroter Feststoff.
[Überprüfen]
Nehmen Sie eine angemessene Menge dieses Produkts (ca. 0,5 g) Wasser, geben Sie Lösungsmittel (Methanol: N,N-Dimethylformamid = 50:50) hinzu und lösen Sie es gemäß der Wasserbestimmungsmethode auf (Anhang Ⅷ M, erste Methode A). Verwenden Sie Fisher-Testtropfen, um zu bestimmen, bis sich die Lösung von hellgelb nach rötlich/braun ändert, was den Endpunkt anzeigt, und führen Sie einen weiteren Blindtest durch. Berechnen Sie nach folgender Formel: Der Wassergehalt sollte 1,00 % nicht überschreiten.
Feuchtigkeitsgehalt (%) = (A-B) F/W×100 %
Dabei ist A das vom Testprodukt verbrauchte Volumen der Fisher-Flüssigkeit (ml);
B ist das Volumen der Fisher-Testflüssigkeit, das von der Leerstelle verbraucht wird, ml;
F ist das Gewicht der Fisher-Testlösung, äquivalent zu Wasser pro 1 ml, mg;
W ist das Gewicht des Testprodukts, mg
Verwandte Substanz
Gemäß der Methode unter „Gehaltsmesspunkt“ darf bei Verunreinigungspeaks im Chromatogramm der Testlösung die Peakfläche einer einzelnen Verunreinigung nicht größer als das Zehnfache (1,0 %) der Hauptpeakfläche der Kontrolllösung sein, und die Summe der Peakfläche aller Verunreinigungen darf nicht größer als das 20-fache (2,0 %) der Hauptpeakfläche der Kontrolllösung sein.
[Bestimmung des Gehalts] Gemäß Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (Anhang VI D).
Als Füllstoff für chromatographische Bedingungen und Systemeignungstests wurde Octadecylsilan-gebundenes Kieselgel verwendet. Als mobile Phase A wurde Phosphatpufferlösung (1,36 g Kaliumdihydrogenphosphat, gelöst mit Ultraschall in 1 l Wasser, Phosphorsäure auf pH 3,0 eingestellt) verwendet. Acetonitril ist mobile Phase B und die Gradientenelution wird gemäß der folgenden Tabelle durchgeführt:
Zeit (Min.) Mobile Phase A, mobile Phase B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Die Detektionswellenlänge betrug 254 nm. Die Flussrate betrug 1,0 ml/min. Die Anzahl der theoretischen Böden beträgt nicht weniger als 2000 entsprechend dem Peak von 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylsäure
Der Peak von Furanoameisensäure liegt nicht unter 2000.
Bestimmungsmethode:
Nehmen Sie 10 mg des Testprodukts, wiegen Sie es genau ab, geben Sie es in eine 10-ml-Flasche, lösen Sie es im Ultraschall mit mobiler Phase A-mobiler Phase B (70:30) als Lösungsmittel auf, verdünnen Sie es bis zur Waage, schütteln Sie es gut und stellen Sie eine Lösung mit einer Konzentration von 1 mg/ml her. 20 l Präzision wurden in den Flüssigkeitschromatographen injiziert und das Chromatogramm aufgezeichnet. Die Reinheit des Hauptpeaks betrug gemäß der Peakflächen-Normalisierungsmethode nicht weniger als 98,0 %
Säule: Dionex Acclaim C18, 4,6 x 250 mm, 5 µm
Säulentemperatur: 40℃
Durchflussrate: 1,0 ml/min
Erkennungswellenlänge: 254 nm
Probengröße: 10 μl