Betamethason
C22 H29FO5 392,46
Pregna-1,4-dien-3,20-dion, 9-fluor-11,17,21-trihydroxy-16-methyl-, (11,16)-.
9-Fluor-11,17,21-Trihydroxy-16-methylpregna-1,4-dien-3,20-dion [378-44-9].
Betamethason enthält nicht weniger als 97,0 Prozent und nicht mehr als 103,0 Prozent C22H29FO5, berechnet auf der Trockenbasis.
Verpackung und Lagerung - In dichten Behältern aufbewahren. Zwischen 2℃ und 30℃ lagern.
USP-Referenzstandards<11>-
USP Betamethason RS
Identifikation-
A: Infrarotabsorption<197M>.
B: Dünnschichtchromatographischer Identifizierungstest<201>-
Testlösung - Bereiten Sie eine Lösung von Betamethason in dehydriertem Alkohol mit einem Gehalt von 0,5 mg pro ml vor.
Entwickelndes Lösungsmittelsystem: eine Mischung aus Chloroform und Diethylamin (2:1).
Verfahren-Gehen Sie wie in diesem Kapitel beschrieben vor, außer dass Sie die Flecken durch leichtes Besprühen mit verdünnter Schwefelsäure (1 zu 2) lokalisieren und auf einer Heizplatte oder unter einer Lampe erhitzen, bis Flecken erscheinen.
Spezifische Rotation<781S>: zwischen +118 und +126, berechnet auf der Trockenbasis.
Testlösung: 5 mg pro ml, in Methanol.
Trocknungsverlust 731-3 Stunden bei 105 °C trocknen: Es verliert nicht mehr als 1,0 % seines Gewichts.
Glührückstand 281: nicht mehr als 0,2 %, bei Verwendung eines Platintiegels.
Gewöhnliche Verunreinigungen 466-
Testlösung: Methanol.
Standardlösung: Methanol.
Anwendungsvolumen: 10 µL.
Elutionsmittel: eine Mischung aus Toluol, Aceton, Methylethylketon und Ameisensäure (55:20:20:5) in einer nicht äquilibrierten Kammer.
Visualisierung: 5.
Test-
Mobile Phase - Bereiten Sie eine filtrierte und entgaste Mischung aus Wasser und Acetonitril (63:37) vor. Nehmen Sie bei Bedarf Anpassungen vor (siehe Systemeignung unter Chromatographie 621).
Interne Standardlösung - Bereiten Sie eine Lösung von Propylparaben in Alkohol mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,25 mg pro ml vor.
Standardzubereitung - Lösen Sie eine genau abgewogene Menge USP Betamethason RS in Alkohol, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 0,2 mg pro ml zu erhalten. Übertragen Sie 10,0 ml dieser Lösung in ein geeignetes Fläschchen und geben Sie 10,0 ml interne Standardlösung hinzu, um ein Standardpräparat mit bekannten Konzentrationen von etwa 0,1 mg Betamethason und etwa 0,125 mg Propylparaben pro ml zu erhalten.
Testvorbereitung-Mit etwa 80 mg genau abgewogenem Betamethason gemäß den Anweisungen für die Standardvorbereitung vorbereiten.
Chromatographisches System (siehe Chromatographie 621)-Der Flüssigkeitschromatograph ist mit einem 240-nm-Detektor und einer 4,6 mm × 25 cm großen Säule ausgestattet, die die Packung L1 enthält. Die Flussrate beträgt etwa 1,0 ml pro Minute. Chromatographieren Sie das Standardpräparat und zeichnen Sie die Peak-Reaktionen gemäß den Anweisungen für das Verfahren auf: Die relativen Retentionszeiten betragen etwa 1,0 für Betamethason und 1,4 für Propylparaben. die Auflösung R zwischen Betamethason und Propylparaben beträgt nicht weniger als 3,0; und die relative Standardabweichung für wiederholte Injektionen beträgt nicht mehr als 2,0 %.
Verfahren-Injizieren Sie gleiche Volumina (ca. 10 µL) der Standardzubereitung und der Testzubereitung getrennt in den Chromatographen, zeichnen Sie die Chromatogramme auf und messen Sie die Reaktionen für die Hauptpeaks. Berechnen Sie die Menge (in mg) an C22H29FO5 in der eingenommenen Portion Betamethason anhand der Formel:
800C (RU / RS)
wobei C die Konzentration von USP Betamethason RS in der Standardzubereitung in mg pro ml ist; und RU und RS sind die Peakhöhenverhältnisse des Betamethason-Peaks und des internen Standardpeaks, die aus der Testvorbereitung bzw. der Standardvorbereitung erhalten wurden.