Schmelzpunkt
Der Schmelzpunkt dieses Produkts (Allgemeine Regel 0612) beträgt 118-122℃.
Absorptionskoeffizient
Nehmen Sie eine geeignete Menge dieses Produkts und wiegen Sie es genau ab, geben Sie wasserfreies Ethanol hinzu, um es aufzulösen, und verdünnen Sie es quantitativ, um eine Lösung mit etwa 10 μg pro ml herzustellen. Gemäß der Ultraviolett-/sichtbaren Spektrophotometrie (allgemeine Regel 0401) wurde die Absorption bei einer Wellenlänge von 282 nm gemessen und der Absorptionskoeffizient betrug 476 bis 506.
Differentialdiagnose
1. Nehmen Sie etwa 50 mg dieses Produkts, geben Sie es in ein Reagenzglas, geben Sie 2 ml Schwefelsäure hinzu, um es aufzulösen. Die Lösung ist hellgelb. Geben Sie 2 ml Wasser hinzu, fügen Sie mehrere Tropfen Natriumnitritlösung hinzu, schütteln Sie es 10 bis 15 Minuten lang und erzeugen Sie einen weißen Niederschlag.
2. Das Infrarotabsorptionsspektrum dieses Produkts sollte mit dem der Kontrolle (Spektrumsatz 769) übereinstimmen.
Prüfung
Verwandte Substanzen
Nehmen Sie etwa 10 mg dieses Produkts, fügen Sie die mobile Phase zum Auflösen hinzu und verdünnen Sie es, um eine Lösung mit 1 mg pro 1 ml als Testlösung herzustellen. Nehmen Sie die entsprechende Menge genau ein. Eine Lösung mit 2 μg pro 1 ml wurde als Kontrolllösung durch quantitative Verdünnung mit der mobilen Phase hergestellt. Die Detektionswellenlänge betrug gemäß den chromatographischen Bedingungen bei der Inhaltsmessung 254 nm. Nehmen Sie jeweils 10 μl der Testlösung und der Kontrolllösung, injizieren Sie den menschlichen Flüssigkeitschromatographen und zeichnen Sie das Chromatogramm mit der vierfachen Retentionszeit des Hauptkomponentenpeaks auf. Wenn im Chromatogramm der Testlösung Verunreinigungspeaks vorhanden sind, darf die Fläche eines einzelnen Verunreinigungspeaks nicht größer sein als die Fläche des Hauptpeaks der Kontrolllösung (0,2 %). Die Summe der einzelnen Verunreinigungspeakflächen darf nicht größer als das Fünffache (1,0 %) der Hauptpeakfläche der Kontrolllösung sein.
Restlösungsmittel
Nehmen Sie etwa 0,1 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, geben Sie es in eine 20-ml-Headspace-Flasche, geben Sie 1 ml N,N-Dimethylformamid hinzu, um es aufzulösen, verschließen Sie es, schütteln Sie es gut und verwenden Sie es als Testlösung; Nehmen Sie jeweils die entsprechende Menge Ethanol, Toluol, Präzisionswägung sowie quantitative N,N-Dimethylformamid-Verdünnung in jeden 1 ml, der jeweils 500 μg Ethanol und 89 μg Toluollösung enthält, und nehmen Sie genau 1 ml. Eine 20-ml-Headspace-Flasche wurde platziert, verschlossen und als Kontrolllösung verwendet. Gemäß der Methode zur Bestimmung des Restlösungsmittels (zweite Methode des General Principle 0861) ist die Kapillarsäule mit 6 % Cyanopropylphenyl-94 % Dimethylpolysiloxan als stationärer Flüssigkeit (oder ähnlicher Polarität) die Säule; Die Anfangstemperatur beträgt 40 °C, wird 5 Minuten lang gehalten und steigt 5 Minuten lang mit einer Geschwindigkeit von 20 °C pro Minute auf 160 °C an, bei einer Detektortemperatur von 240 °C. Die Einlasstemperatur betrug 220℃; Die Äquilibrierungstemperatur der Headspace-Flasche betrug 100 °C und die Äquilibrierungszeit betrug 30 Minuten. Geben Sie die Referenzlösung in den Kopfraum, zeichnen Sie das Chromatogramm auf und der Trennungsgrad zwischen dem Ethanol-Peak und dem Toluol-Peak sollte den Anforderungen entsprechen. Die Testlösung und die Referenzlösung wurden per Headspace injiziert und die Chromatogramme aufgezeichnet. Gemäß der externen Standardmethode zur Berechnung der Peakfläche sollte die Restmenge an Ethanol und Toluol den Bestimmungen entsprechen.
Verlust beim Trocknen
Bei Einnahme dieses Produkts, Verwendung von Phosphorpentoxid als Trockenmittel und 4-stündigem Trocknen unter reduziertem Druck bei 60 ℃ darf der Gewichtsverlust 0,5 % nicht überschreiten (Allgemeine Regel 0831).
Zündrückstände
Nehmen Sie 1,0 g dieses Produkts und überprüfen Sie es gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Allgemeine Regel 0841). Der verbleibende Rückstand darf 0,1 % nicht überschreiten.
Schwermetalle
Nehmen Sie die vom Zündrückstand hinterlassenen Rückstände und überprüfen Sie sie gemäß dem Gesetz (Allgemeine Grundsätze 0821, zweites Gesetz). Der Schwermetallgehalt darf 10 Teile pro Million nicht überschreiten.