Ammoniummolybdat
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235,86
Molybdat (Mo7O246-), Hexaammonium, Tetrahydrat;
Hexaammoniummolybdat-Tetrahydrat [12054-85-2].
DEFINITION
Ammoniummolybdat enthält NLT 99,3 % und NMT 101,8 % (NH4)6Mo7O24·4H2O.
IDENTIFIZIERUNG
• Vorgehensweise
Probe: 0,6 g
Analyse: Lösen Sie die Probe in 1,4 ml Wasser und 1,45 ml Ammoniumhydroxid. Kühlen Sie diese Mischung ab und geben Sie langsam unter Rühren 7,2 ml einer gut gekühlten Mischung aus 3,2 ml Salpetersäure und 4 ml Wasser hinzu. 24–48 Stunden stehen lassen und durch einen Sinterglasfilter passieren. Zu 5 ml des Filtrats 2 ml dibasisches Natriumphosphat TS hinzufügen.
Akzeptanzkriterien: Es bildet sich ein gelber Niederschlag, der in einem Überschuss an 6 N Ammoniumhydroxid löslich ist.
TEST
• Vorgehensweise
Probenlösung: 0,7 g Ammoniummolybdat in 100 ml Wasser auflösen. Mit verdünnter Salpetersäure einen pH-Wert von 4,0 einstellen. Gesättigte Hexamethylentetraminlösung hinzufügen, um einen pH-Wert von 5–6 zu erreichen.
Analyse: Erhitzen Sie die Probenlösung auf 60 °C und geben Sie 0,2 ml einer 0,1 %igen 4-[2-Pyridylazo]resorcin-Lösung in Alkohol hinzu. Titrieren Sie mit 0,1 M Bleinitrat VS von der gelben Farbe bis zum ersten dauerhaften rosa Endpunkt. Führen Sie eine Blindtitration durch. Jeder ml 0,1 M Bleinitrat entspricht 17,66 mg (NH4)6Mo7O24·4H2O.
Akzeptanzkriterien: 99,3 % - 101,8 %
VERUNREINIGUNGEN
Anorganische Verunreinigungen
• Arsenat, Phosphat und Silikat
Probenlösung: Lösen Sie 2,5 g des Analyten in 70 ml Wasser in einem anderen Behälter als Glas.
Kontrolllösung: Lösen Sie 0,5 g des Analyten in 70 ml Wasser in einem anderen Behälter als Glas und geben Sie eine Menge Natriumsilikatlösung hinzu, die 0,02 mg Kieselsäure (SiO2) entspricht.
Analyse
Proben: Probenlösung und Kontrolllösung
Mit 1,2 N Salzsäure einen pH-Wert zwischen 3 und 4 einstellen, in einen Glasbehälter umfüllen, 2 ml Brom-TS hinzufügen und mit 1,2 N Salzsäure einen pH-Wert von 1,8 ± 0,1 einstellen. Fast bis zum Siedepunkt erhitzen und auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Mit Wasser auf 90 ml verdünnen, 10 ml Salzsäure hinzufügen und in einen Separator überführen. 1 ml Butylalkohol und 30 ml 4-Methyl-2-Pentanon hinzufügen, kräftig schütteln und die Phasen trennen lassen. Verwerfen Sie die wässrige Phase und waschen Sie die Ketonphase mit drei aufeinanderfolgenden 10-ml-Portionen 1,2 N Salzsäure, wobei Sie die Waschlösungen verwerfen. Zu der gewaschenen Ketonphase 10 ml 1,2 N Salzsäure hinzufügen, zu der gerade 0,2 ml einer frisch zubereiteten Lösung (1 zu 50) von Zinnchlorid in Salzsäure hinzugefügt wurden.
Akzeptanzkriterien: Eine etwaige Blaufärbung in der Probenlösung übersteigt nicht die in der Kontrolllösung (NMT 10 ppm).
• Chlorid und Sulfat, Chlorid 221: Eine 0,5-g-Portion enthält nicht mehr Chlorid als 0,30 ml 0,001 N Salzsäure (NMT 20 ppm).
• Chlorid und Sulfat, Sulfat 221: Eine 0,25 g-Portion enthält nicht mehr Sulfat, als 1,0 ml 0,001 N Schwefelsäure (NMT 200 ppm) entspricht.
• Schwermetalle<231>
Probenstammlösung: 2,0 g Ammoniummolybdat in 20 ml Wasser auflösen, 10 ml 2,5 N Natriumhydroxid und 2 ml Ammoniumhydroxid hinzufügen und mit Wasser auf 40 ml verdünnen.
Kontrolllösung: Zu 10 ml Probenstammlösung 1,0 ml Standard-Bleilösung hinzufügen, hergestellt gemäß den Anweisungen unter Schwermetalle 231, und mit Wasser auf 40 ml verdünnen.
Probenlösung: Verdünnen Sie die restlichen 30 ml der Probenstammlösung mit Wasser auf 40 ml.
Analyse: Sowohl zur Probenlösung als auch zur Kontrolllösung 1,2 ml Thioacetamid-Glycerin-Base-TS und 2 ml Acetatpuffer mit pH 3,5 hinzufügen und 5 Minuten stehen lassen.
Akzeptanzkriterien: Die Farbe der Probenlösung überschreitet nicht die der Kontrolllösung (NMT 10 ppm).
• Unlösliche Substanzen
Probe: 20 g
Analyse: Lösen Sie die Probe in 200 ml Wasser in einem Becherglas, erhitzen Sie es zum Sieden, decken Sie es ab und erhitzen Sie es 1 Stunde lang auf einem Dampfbad. Leiten Sie die heiße Lösung durch einen tarierten Filtertiegel, waschen Sie den unlöslichen Rückstand mit heißem Wasser und trocknen Sie ihn 2 Stunden lang bei 105 °C.
Akzeptanzkriterien: Das Gewicht des Rückstands beträgt NMT 1 mg (0,005 %).
• Nitrat
Probe: 1 g
Analyse: Lösen Sie die Probe in 10 ml Wasser mit 5 mg Natriumchlorid und geben Sie 0,10 ml einer Lösung (1 zu 1000) von Indigokarmin in 3,6 N Schwefelsäure hinzu.
Akzeptanzkriterien: Die blaue Farbe ist nicht innerhalb von 5 Minuten vollständig entladen.
• Magnesium- und Alkalisalze
Probe: 5,0 g
Analyse: Die Probe in 50 ml Wasser auflösen und filtrieren. Zum Filtrat 0,5 g Natriumcarbonat und 25 ml 2,5 N Natriumhydroxid hinzufügen. Die Lösung 5 Minuten lang sanft kochen, abkühlen lassen und durch einen gezündeten und tarierten Filter passieren. Waschen Sie den Filter mit 1 N Ammoniumhydroxid. Zünden Sie den Filter 30 Minuten lang bei 800 ± 25 an.
Akzeptanzkriterien: Das Gewicht des Rückstands überschreitet nicht 1 mg (NMT 0,02 %).
• Phosphat
Standardlösung: 143,3 mg getrocknetes monobasisches Kaliumphosphat in Wasser auflösen, um 1000 ml herzustellen, und dann 1,0 ml dieser Lösung mit 3 N Ammoniumhydroxid auf 100 ml verdünnen.
Probenlösung: Lösen Sie 20 g des Analyten in 100 ml 3 N Ammoniumhydroxid.
Analyse
Proben: Standardlösung und Musterlösung
3,5 ml Eisennitratlösung (1 zu 10) hinzufügen und 15 Minuten stehen lassen. Vorsichtig erwärmen, um den Niederschlag zu koagulieren, und filtrieren. Waschen Sie den Filter mehrmals mit 1,5 N Ammoniumhydroxid, dann waschen Sie den Filter mit 60 ml warmer 4 N Salpetersäure, um den Rückstand auf dem Filter aufzulösen, und sammeln Sie das Filtrat in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasverschluss. 13 ml Ammoniumhydroxid hinzufügen, auf 40 °C erwärmen, 50 ml Ammoniummolybdat TS hinzufügen, 5 Minuten schütteln und 2 Stunden bei 40 °C stehen lassen.
Akzeptanzkriterien: Der aus der Probenlösung gebildete gelbe Niederschlag übersteigt nicht den der Standardlösung (5 ppm).
ZUSÄTZLICHE ANFORDERUNGEN
• Verpackung und Lagerung: In dichten Behältern aufbewahren.